1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन तैयारी का उच्च शुद्धता स्तर

सार: एसीटोन उत्प्रेरित क्लोराइड और 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन पर विलायक क्रिस्टलीकरण द्वारा उत्पादित, 99.0% से कम की उच्च शुद्धता के साथ, 45% ओ की उपज के साथ कीवर्ड: 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन; संश्लेषण; उच्च शुद्धता

----------।प्रस्तावना

1,1,3■ ट्राइक्लोरोएसीटोन फोलिक एसिड के उत्पादन में एक महत्वपूर्ण मध्यवर्ती है। वर्तमान में, 1,1,3.एसीटोन ट्राइक्लोरोपेसेटोन, लंबा उत्पादन चक्र (48 घंटे), खराब चयनात्मकता, कम उपज, 1,1,3- ट्राइक्लोरोपेसेटोन सामग्री केवल 17% है, पानी निकालने के बाद, इसकी सामग्री केवल 51.9% है। और उत्पादन लागत अधिक है, उत्पाद सुधार कम है। ये सभी उच्च घरेलू फोलिक एसिड उत्पादन लागत की ओर ले जाते हैं, सामग्री में सुधार करना मुश्किल है और अन्य समस्याएं। लेखक ने बड़ी संख्या में घरेलू और विदेशी दस्तावेजों को पढ़ा।कई प्रयोगों और अध्ययनों के बाद, हमने उत्प्रेरक और नियंत्रित फू क्लोरीन गति को जोड़ा, 24 घंटों में प्रतिक्रिया समय को 1,1,3-3 ट्राइक्लोरोपेसेटोन तक कम कर दिया, और 99% से अधिक शुद्धता के साथ 1,1,3-3 ट्राइक्लोरोपेसेटोन क्रिस्टलीकरण और 45% से अधिक की उपज।

द्वितीय.प्रायोगिक भाग

1. प्रतिक्रिया

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1. द्वितीय.

　　चाच + सीएल: - सीएलसीएच।₂सीसीएच.₃+सीएल।₂सीएचसीसीएच।₃+C1CH।₂सीसीएच.₂सी1+

1. प्रायोगिक चरण

500 मिलीलीटर गोलाकार कंडेनसर के साथ चार-गर्दन वाले फ्लास्क में, एसीटोन और उत्प्रेरक की एक निश्चित मात्रा को 10 ~ 30 डब्ल्यू के प्रतिक्रिया तापमान पर क्लोरीन को खिलाया और खिलाया गया। समय शुरू करें, प्रतिक्रिया के कई घंटे बाद क्लोरीन से गुजरना बंद करें, और जारी रखें 1 घंटे के लिए सरगर्मी। परिणामस्वरूप मिश्रण में एक विशेष विलायक जैसी सामग्री को जोड़ा गया, 1 घंटे के लिए हिलाया गया, जबकि 10 डिग्री सेल्सियस क्रिस्टलीकरण तक ठंडा किया गया, 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन निकाला गया।

1. 1,1,3। ट्राइक्लोरोएसीटोन शुद्धता का चयनात्मक निर्धारण

Varin 3700 गैस क्रोमैटोग्राफ, QF-1 फिलिंग कॉलम और FID डिटेक्टर का उपयोग उत्पाद और क्लोराइड समाधान के शुद्धता लाभ को चुनिंदा रूप से निर्धारित करने के लिए किया गया था।

1. चर्चा के परिणाम
2. क्लोराइड चयनात्मकता पर उत्प्रेरक के प्रभाव ने एसीटोन क्लोरीनीकरण की चयनात्मकता को दिखाया

बड़ा प्रभाव, तालिका 1 प्रयोगात्मक परिणामों के एक सेट को सूचीबद्ध करती है। तालिका 1 से, उत्प्रेरक के बिना 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की न्यूनतम चयनात्मकता काफी बढ़ जाती है (लगभग 19.1%), और

　　यौगिक अमीन उत्प्रेरक 57.5% o तक सबसे अच्छा है। परीक्षण की स्थिति: Innl एसीटोन, 3nr) l क्लोरीन, उत्प्रेरक 0.6g, तापमान 1030 ° C,

समय 18 घंटे। 12 घंटे के भीतर: 3.9 काओ एच; 2

〜7 घंटे, वीक्यू: 27 काओ एच; 7〜18 घंटे, वीक्यू: 3.9 से एच। तालिका 1. उत्पाद की चयनात्मकता पर उत्प्रेरक का प्रभाव

1. प्रतिक्रिया पर थ्रू-क्लोरीन वेग का प्रभाव

प्रयोग में पाया गया कि एकसमान क्लोरीन में खराब उत्पाद चयनात्मकता थी, जिससे उत्पाद की चयनात्मकता और उपज में काफी सुधार हुआ।