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गैसोलीन; योजक; अनिलिन; गैस क्रोमैटोग्राफी;
एन-मिथाइलएनिलिन एनएमए पैकिंग: 22.5 नेट टन आईएसओ टैंक या आईबीसी 1000 किलोग्राम
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- परिचय घरेलू पेट्रोलियम ऊर्जा और शोधन प्रौद्योगिकी के प्रतिबंध के कारण, बाजार में नियमित रिफाइनरियों द्वारा उत्पादित तेल उत्पादों की आपूर्ति कम है, जिससे बाजार में बड़ी संख्या में मिश्रित तेल उत्पादों की बाढ़ आ जाती है। नियमित मिश्रित गैसोलीन को मुख्य रूप से कच्चे माल के रूप में मिश्रित सुगंधित नेफ्था (हल्का तेल) के साथ मिश्रित किया जाता है। हालाँकि, कच्चे माल की ऊंची कीमतों और मुनाफे को अधिकतम करने की पृष्ठभूमि में, एनिलिन यौगिकों का उपयोग अक्सर अपरंपरागत गैसोलीन एडिटिव्स के रूप में किया जाता है। ऐसे एडिटिव्स के साथ गैसोलीन के गुणवत्ता सूचकांक को राष्ट्रीय ऑटोमोबाइल गैसोलीन मानक के अनुरूप बनाने के लिए, उदाहरण के लिए, 1% (द्रव्यमान अंश) एन-मिथाइलनिलिन जोड़ने से ऑक्टेन संख्या 2-4 इकाइयों तक बढ़ सकती है [1]। हालाँकि, एनिलिन एडिटिव्स से वाहनों की गतिशीलता और सुरक्षा के लिए संभावित खतरे होते हैं, और एन-मिथाइलनिलिन नाइट्रोजन युक्त यौगिक होते हैं, जिससे ऑटोमोबाइल निकास में नाइट्रोजन ऑक्साइड की मात्रा में वृद्धि होगी, जिससे वायुमंडलीय पर्यावरण और मानव स्वास्थ्य पर हानिकारक प्रभाव पड़ेगा। . एनिलिन एडिटिव्स के मुख्य घटकों में एनिलिन, एन-मिथाइलनिलिन, ओ-मिथाइलनिलिन, पी-मिथाइलनिलिन, एम-मिथाइलनिलिन और एन, एन-डाइमिथाइलनिलिन शामिल हैं। वर्तमान में, मिथाइलएनिलिन यौगिकों का पता लगाने के लिए आमतौर पर बताई जाने वाली विधियों में नेफ़थलीन डायथाइलमाइन स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, गैस क्रोमैटोग्राफी-नाइट्रोजन केमिलुमिनेसेंस डिटेक्शन, उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी आदि शामिल हैं। [2-4]। पारंपरिक नेफ़थलीन डायथाइलमाइन स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री साइड रिएक्शन की घटना के कारण निर्धारण परिणाम में हस्तक्षेप करती है, और एचपीएलसी विधि गैसोलीन मैट्रिक्स के हस्तक्षेप से अनिवार्य रूप से प्रभावित होती है।
गैस क्रोमैटोग्राफ-नाइट्रोजन केमिलुमिनसेंस का पता लगाने की विधि के लिए एक महंगे नाइट्रोजन केमिलुमिनसेंस डिटेक्टर की तैयारी की आवश्यकता होती है जो नाइट्रोजन का चयनात्मक रूप से पता लगा सकता है। हाल ही में तैयार किए गए (अभी प्रकाशित होने वाले) राष्ट्रीय मानक "गैसोलीन में ऑक्सीकंपाउंड और एनिलिन यौगिकों के निर्धारण के लिए गैस क्रोमैटोग्राफी" में सामान्य और अपेक्षाकृत सस्ते हाइड्रोजन आयन फ्लेम डिटेक्टर का उपयोग करके दो विपरीत ध्रुवीय स्तंभों पर डीन स्विच का उपयोग करके विश्लेषण की एक विधि का वर्णन किया गया है। इस विधि के लिए, थर्मोफिशर साइंटिफिक ने एक एप्लीकेशन पेपर (एप्लिकेशन नोट्स सी जीसी-50) प्रकाशित किया है। सरलीकरण के रूप में, यह पेपर 2015 में शेडोंग प्रांत द्वारा जारी स्थानीय मानक DB37/T-2650 के आधार पर एक तेज़ सिंगल कॉलम विधि पेश करता है [5]। नतीजे बताते हैं कि यह विधि अच्छी दोहराव और उच्च सटीकता के साथ संचालित करने में आसान है। साथ ही, गैसोलीन मैट्रिक्स संरचना द्वारा एनिलिन मात्रा निर्धारण के हस्तक्षेप की समस्या को हल करने के लिए विधि को अनुकूलित किया गया था।
2. विधि के सिद्धांत का अवलोकन एक ध्रुवीय पॉलीथीन ग्लाइकोल (पीईजी) कॉलम पर, ऑटोमोटिव गैसोलीन में एनिलिन यौगिकों को गैसोलीन मैट्रिक्स से अलग किया गया था, और एसिटोफेनोन को आंतरिक मानक के रूप में उपयोग किया गया था। ऑटोमोटिव गैसोलीन में एनिलिन, एन-मिथाइलनिलिन, ओ-मिथाइलनिलिन, पी-मिथाइलनिलिन, एम-टोल्यूडीन और एन, एन-डाइमिथाइलनिलिन की सामग्री को फ्लेम आयनीकरण डिटेक्टर (एफआईडी) से लैस गैस क्रोमैटोग्राफ द्वारा निर्धारित किया गया था, और प्रत्येक घटक की एकाग्रता थी आंतरिक मानक के संदर्भ में गणना की गई।
4: हाल ही में, बाजार की मांग बहुत बड़ी है, हम अब उत्पादन करने के लिए बाहर जा रहे हैं, प्रौद्योगिकी का उपयोग निरंतर उत्पादन विधि है, यानी गैस क्रोमैटोग्राफी
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| 产品 | उत्पाद | कैस |
| 苯胺 | रंगों का रासायनिक आधार | 62-53-3 |
| एन-甲基苯胺 | एन-मिथाइल एनिलिन | 100-61-8 |
| 间甲苯胺 | एम-टोल्यूडीन एमटी | 108-44-1 |
| 对甲苯胺 | पी-टोल्यूडीन पीटी | 106-49-0 |
| 邻甲苯胺 | ओ-टोल्यूडीन ओटी | 95-53-4 |
| 2-प्रमाण पत्र | एमएमटी मिथाइलसाइक्लोपेंटैडिएनिल मैंगनीज ट्राइकार्बोनिल (एमएमटी) | 12108-13-3 |
| 二甲苯 | ज़ाइलीन | 1330-20-7 |
| 环己胺 | साइक्लोहेक्सिलामाइन | 108-91-8 |
| एन,एन-二甲基对甲苯胺 | एन,एन-डाइमिथाइल-पी-टोल्यूडीन | 99-97-8 |
| N,N-二羟乙基对甲苯胺 | एन,एन-डायहाइड्रॉक्सीएथाइल-पी-टोल्यूडीन | 3077-12-1. |
| एन,एन-二甲基苯胺 | एन,एन-डाइमिथाइल एनिलिन डीएमए | 121-69-7 |
| N-甲基-N-苄基苯胺 | एन-मिथाइल-एन-बेंजाइलेनिलिन | 614-30-2 |
| एन,एन-二氰乙基苯胺 | एन,एन-डिसायनोएथिलानिलिन | 1555-66-4 |
| एन-乙基苯胺 | एन-एथिलनिलिन | 103-69-5 |
| N-乙基-N-氰乙基苯胺 | 3-एथिलीनिलिनोप्रोपियोनोनिट्राइल | 148-87-8 |
| N-乙基-N-苄基苯胺 | एन-बेंजाइल-एन-एथिलानिलिन | 92-59-1 |
| N-乙基-N-(3′-磺酸苄基)苯胺 | एन-एथिल-एन-बेंज़िलनिलिन-3′-सल्फोनिकासिड ईबीएएसए | 101-11-1 |
| 对羟基苯甲酸甲酯 | मिथाइल हाइड्रोक्सीबेन्जोएट | 99-76-3 |
| 对羟基苯甲酸乙酯 | एथिल हाइड्रोक्सीबेन्जोएट | 120-47-8 |
| मेरे पास एक अच्छा विकल्प है | प्रोपाइल पैराबेन | 94-13-3 |
| मेरे लिए यह एक अच्छा विकल्प है | ब्यूटाइल 4-हाइड्रॉक्सीबेन्जोएट | 94-26-8 |
| 邻苯甲酰苯甲酸甲酯 | मिथाइल2-बेंज़ॉयलबेंजोएट | 606-28-0 |
| 十四酸异丙酯 उदाहरण के लिए: आईपीएम के लिए आवेदन पत्र; आईपीएम के लिए आवेदन पत्र; | त्वचा को चिकना रखने के प्रसाधनों में प्रयुक्त एक कृत्रिम तेल | 110-27-0 |
| यह एक अच्छा विकल्प है उत्तर: आईपीपी पर क्लिक करें; आईपीपी पर क्लिक करें; | आइसोप्रोपाइलपामिटेट | 142-91-6 |
| 硬脂酸单甘油酯 | डीएमजी मोनोस्टेरिन मोनोएसिलग्लिसराइड, मैक | 123-94-4 |
| यह एक अच्छा विकल्प है | ट्राइसेटिन | 102-76-1 |
| 尿囊素 | allantoin | 97-59-6 |
| मैं एक अच्छा दोस्त हूँ | ट्राइफ्लोरोमीथेनसल्फोनिक एसिड टीएफएसए | 1493-13-6 |
| 结晶紫内酯 | क्रिस्टल वायलेट लैक्टोन सीवीएल | 1552-42-7 |
| यह एक अच्छा विचार है | जलजनित कोटिंग्स | |
| 邻硝基甲苯 | 2-नाइट्रोटोलुइन/ओएनटी | 88-72-2 |
| 对硝基甲苯 | 4-नाइट्रोटोलुइन पीएनटी | 99-99-0 |
| 间硝基甲苯 | 3-नाइट्रोटोलुइन/एमएनटी | |
** सूचना **
मिट-आइवी चीन में मजबूत अनुसंधान एवं विकास समर्थन के साथ एक प्रसिद्ध बढ़िया रसायन, विशेष रसायन और कार्बनिक मध्यवर्ती निर्माता है।
मुख्य रूप से एन-एनिलिन श्रृंखला और राल इलाज एजेंट उत्पाद शामिल हैं।
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डिलिवरी समय: पीओ प्राप्त होने के बाद, 7 दिन
|
3. यंत्र
3.1 शंट/नॉन-शंट इनलेट के साथ ट्रेस 1300ई गैस क्रोमैटोग्राफ,
AS1310 स्वचालित नमूना, ज्वाला आयनीकरण डिटेक्टर (FID);
3.2 गिरगिट सॉफ्टवेयर
3.3 माइक्रोसिरिंज: क्षमता 10uL है।
4. अभिकर्मक और सामग्री
4.1 कॉलम: ध्रुवीय कॉलम, टीजी-वैक्स, कॉलम की लंबाई 60 मीटर,
आंतरिक व्यास 0.25 मिमी, तरल फिल्म की मोटाई 0.25μm
4.2 जब तक अन्यथा निर्दिष्ट न हो, इस विधि में प्रयुक्त अभिकर्मक विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध और अनुमेय हैं
उच्च शुद्धता के अन्य अभिकर्मकों का उपयोग करें।
गुणात्मक और मात्रात्मक उद्देश्यों के लिए उपयोग किए जाने वाले अभिकर्मक, जिनमें एनिलिन (Ca #62-53-3), N- शामिल हैं
मिथाइलनिलिन (सीएएस#100-61-8), ओ-मिथाइलनिलिन (सीएएस#95-53-4),
पी-मिथाइलनिलिन (सीएएस#106-49-0), एम-मिथाइलनिलिन (सीएएस#188-44-)
1) और एन, एन-डाइमिथाइलनिलिन (सीएएस#121-69-7), आंतरिक मानक फेनिलीन था
केटोन (CASA #96-86-2)।
5. प्रायोगिक तरीके
5.1 मानक वक्र की स्थापना
5.1.1 मानक समाधान की तैयारी: सभी मानक पदार्थ आइसोक्टेन (क्रोमैटोग्राफिक रूप से शुद्ध) हैं
तनुकरण, क्रमशः 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%, में छह एनिलिन पदार्थों के साथ कॉन्फ़िगर किया गया
1.5% और 2% स्तरों पर मानक नमूनों के लिए, विस्तृत एकाग्रता जानकारी के लिए तालिका 1 देखें।
तालिका 1. मानक नमूना एकाग्रता तालिका
| स्तर 1 | लेवल 2 | लेवल 3 | लेवल 4 | स्तर 5 | स्तर 6 | |
| एन, एन, और एन, डाइमिथाइलनिलिन | 2.0103 | 0.2009 | 0.5044 | 1.013 | 1.4939 | 0.108 |
| एन methylaniline | 0.2114 | 0.4952 | 0.9862 | 1.5518 | 2.0792 | 0.107 |
| रंगों का रासायनिक आधार | 2.0113 | 1.5514 | 1.0543 | 0.503 | 0.2004 | 0.1067 |
| ओ-toluidine | 0.5197 | 1.0019 | 1.4901 | 1.9971 | 0.2149 | 0.1053 |
| पी-टोल्यूडीन | 1.5042 | 2.1426 | 0.2214 | 0.4756 | 1.0061 | 0.1057 |
| एम-टोल्यूडीन | 0.9986 | 1.522 | 2.0355 | 0.2378 | 0.5128 | 0.1069 |
| acetophenone | 0.5197 | 0.5256 | 0.5329 | 0.5473 | 0.5448 | 0.519 |
5.1.2मानक नमूनों का विश्लेषण तालिका 2 में जीसी विधि के अनुसार किया गया था
तालिका 2. जीसी विधि
| स्वचालित नमूना | नमूना आकार：1μL |
| इंजेक्शन पोर्ट | मोड: शंट, शंट अनुपात 100 वाष्पीकरण कक्ष तापमान: 250 ℃ वाहक गैस: नाइट्रोजन, निरंतर वर्तमान, 1.0 एमएल//मिनट |
| स्तंभ ओवन | 80℃ (2 मिनट)-5℃ /मिनट-240℃ (6 मिनट) |
| डिटेक्टर | हाइड्रोजन आयन लौएफआईडीतापमान 250℃हाइड्रोजन प्रवाह35 एमएल/मिनट वायु प्रवाह 350 एमएल/मिनट आफ्टरब्लो प्रवाह 40 एमएल/मिनट |
5.1.3 गुणात्मक: घटक प्रत्येक घटक के अवधारण समय के अनुसार गुणात्मक होते हैं, और विशिष्ट प्रकार (0.1% एकाग्रता स्तर) के मानक नमूने का क्रोमैटोग्राम चित्र 1 में दिखाया गया है।
चित्र 1. विशिष्ट मानक नमूने का क्रोमैटोग्राम
5.1.4 एक मानक वक्र स्थापित करें। गिरगिट सॉफ्टवेयर में डेटा प्रोसेसिंग विधि में अंशांकन विधि को संपादित करें, अंशांकन प्रकार रैखिक है (मूल पर मजबूर नहीं किया गया है), मूल्यांकन प्रकार शिखर क्षेत्र है, और आंतरिक मानक परिवर्तनशील है। प्रत्येक घटक का मानक वक्र समीकरण और रैखिक सहसंबंध गुणांक तालिका 3 में दिखाया गया है, और प्रत्येक घटक का मानक वक्र चित्र 2-7 में दिखाया गया है।
तालिका 3. अंशांकन वक्र डेटा
| मिश्रण | विचार का टाइम (मिन） | रैखिक समीकरण | रैखिक सहसंबंध(R2) |
| एन,एन-डाइमिथाइलैनिलीन | 17.301 | Y=1.0739X+0.029 | 0.9991 |
| एन methylaniline | 21.263 | Y=1.0836X+0.0048 | 0.9997 |
| रंगों का रासायनिक आधार | 21.944 | Y=0.9947X-0.0289 | 0.9997 |
| ओ-toluidine | 23.055 | Y=0.9995X-0.012 | 0.9995 |
| पी-टोल्यूडीन | 23.406 | Y=0.9168X-0.046 | 0.9996 |
| एम-मिथाइलएनिलिन | 23.957 | Y=0.9747X-0.0452 | 0.9994 |
5.1.5 परिणाम गणना: प्रत्येक घटक के शिखर क्षेत्र और एसिटोफेनोन के शिखर क्षेत्र के अनुपात की गणना की गई। अनुपात के अनुरूप प्रत्येक घटक का द्रव्यमान आयतन अंश उपयुक्त सुधार वक्र से पढ़ा जाता है, और परिणाम 0.01% तक सटीक होता है।
6. परिणाम और चर्चा
6.1 मानक वक्र: मानक वक्र 6 मानक उत्पादों द्वारा स्थापित किया गया है, आयतन एकाग्रता सीमा 0.01% से 2.0% तक है, और रैखिक सहसंबंध गुणांक आर2 क्रमशः 0.999 से अधिक है (विवरण के लिए तालिका 3 देखें)।。
6.2 विधि सत्यापन और अनुकूलन: डीन स्विच विधि की तुलना में, इस पेपर में शुरू की गई एकल कॉलम विधि में कम लागत, सरल संचालन और उच्च प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता के फायदे हैं। हालाँकि, गैसोलीन मैट्रिक्स में कुछ घटक एनिलिन यौगिकों को प्रभावित कर सकते हैं।
उदाहरण के लिए, इस पेपर में वर्णित विधि के अनुसार, जब एक खाली गैसोलीन मैट्रिक्स नमूने का परीक्षण किया जाता है, तो यह पाया जाता है कि मानक नमूने के क्रोमैटोग्राम के साथ तुलना करने के बाद, लगभग 0.04 मिनट पर एक शिखर होता है (शिखर की चरम चौड़ाई है) मानक उत्पाद के एनिलिन घटक से 0.07 मिनट), जो एनिलिन के विश्लेषण में हस्तक्षेप करता है। (चित्र 2 देखें)
3
अंजीर। 2. एनिलिन मानक समाधान स्पेक्ट्रा और रिक्त गैसोलीन मैट्रिक्स स्पेक्ट्रा के बीच तुलना
यह पुष्टि करने के लिए कि यह पदार्थ एनिलिन नहीं है, और एनिलिन मात्रा निर्धारण में हस्तक्षेप को समाप्त करें। इस पेपर में विधि अनुकूलित है, और प्रोग्राम तापमान वृद्धि प्रक्रिया है
DB37/T-2650 का 5℃/मिनट विवरण बदलकर 4℃/मिनट कर दिया गया। इस विधि द्वारा जोड़े गए मानक नमूनों के साथ गैसोलीन मैट्रिक्स नमूनों का विश्लेषण किया गया। जैसे कि चित्र से देखा जा सकता है। 3,
अनुकूलित विधि इस घटक को गैसोलीन मैट्रिक्स में एनिलिन से अलग कर सकती है, और आगे साबित करती है कि तेल का नमूना DB37/T-2650 विधि द्वारा प्राप्त किया जा सकता है
21.905 मिनट का शिखर एनिलिन नहीं था। गुणात्मक द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री और मानक तुलना द्वारा हस्तक्षेप समूह को नेफ़थलीन निर्धारित किया गया था।
अंजीर। 3. तेल के नमूने, एनिलिन नमूने और गैसोलीन मैट्रिक्स के स्पेक्ट्रा की तुलना (अनुकूलित विधि)
6.2 रिकवरी दर और सटीक प्रयोग: मानक रिकवरी दर प्रयोग खाली गैसोलीन मैट्रिक्स के साथ किया गया था, और 100 पीपीएम के अतिरिक्त स्तर के साथ मानक रिकवरी दर का प्रदर्शन किया गया था (एन = 5)। परिणाम तालिका 4 में दिखाए गए थे।
तालिका 4. पुनर्प्राप्ति दर और दोहराव परीक्षण परिणाम
| घटक | वसूली（%） | आरएसडी |
| एन,एन-डाइमिथाइलैनिलीन | 99.21 | 0.55% |
| एन methylaniline | 94.97 | 0.83% |
| रंगों का रासायनिक आधार | 96.83 | 1.05% |
| ओ-toluidine | 95.11 | 0.75% |
| पी-टोल्यूडीन | 106.66 | 1.55% |
| एम-मिथाइलएनिलिन | 100.12 | 1.35% |
7.निष्कर्ष
यह प्रयोग शेडोंग प्रांत के स्थानीय मानक DB37/T-2650 को संदर्भित करता है, और गैसोलीन में एनिलिन यौगिकों का पता लगाने के लिए FID डिटेक्टर को अपनाता है। विधि सरल है और परिणाम विश्वसनीय है. यद्यपि वास्तविक विश्लेषण में हस्तक्षेप का उपयोग किया जा सकता है, लेकिन स्थितियों को अनुकूलित करके एनिलिन विश्लेषण के लिए कुछ गैसोलीन सब्सट्रेट्स में नेफ़थलीन के हस्तक्षेप से बचा जा सकता है।
सन्दर्भ:
［1］झोंग शाओफांग, वेन हुआन एट अल। गैस क्रोमैटोग्राफी [जे] द्वारा मोटर गैसोलीन में मिथाइलनिलिन एडिटिव्स का निर्धारण। स्पेक्ट्रम प्रयोगशाला, 2012, खंड 29, अंक 6, 3564-3567।
［2］झांग माओलिन, एलआई बाओडिंग, झांग युफा। स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री [जे] द्वारा एन-मिथाइलनिलिन के निर्धारण पर अध्ययन। झेंग्झौ ग्रेन यूनिवर्सिटी का जर्नल, 2000, 21(2): 86-88।
［3］लियू बाओमिन, एलआईयू मिंगहोंग, एक्सयू होंग एट अल। उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी [जे] द्वारा हवा में एनिलिन, एन-मिथाइलनिलिन और एन, एन-डाइमिथाइलनिलिन के एक साथ निर्धारण पर अध्ययन। चीनी स्वास्थ्य निरीक्षण जर्नल, 2009, 19(8): 1804-1807।
［4］यांग योंगटान, वू मिंग-क्विंग, वांग झेंग। गैस क्रोमैटोग्राफी-नाइट्रोजन केमिलुमिनसेंस डिटेक्शन [जे] द्वारा उत्प्रेरक गैसोलीन में नाइट्रोजन युक्त यौगिकों का वितरण। क्रोमैटोग्राफी,2010, 28(4): 336-340
DB37/T-2650, गैस क्रोमैटोग्राफी द्वारा मोटर गैसोलीन में एनिलिन यौगिकों का निर्धारण
CAS:100-61-8 एन-मिथाइलएनिलिन-चीन में फैक्टरी 【एमएसडीएस】100-61-8-एन-मिथाइलनिलिन-एमआईटी-आईवीवाई(2) 【टीडीएस】100-61-8-एन-मिथाइल एनिलिन-एमआईटी-आईवीवाई
पोस्ट करने का समय: फरवरी-27-2024