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गैसोलीन; योजक पदार्थ; एनिलिन; गैस क्रोमेटोग्राफी;
एन-मिथाइलएनिलिन (एनएमए) पैकिंग: 22.5 नेट टन आईएसओ टैंक या आईबीसी 1000 किलोग्राम
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- परिचय घरेलू पेट्रोलियम ऊर्जा और शोधन प्रौद्योगिकी की सीमाओं के कारण, बाजार में नियमित रिफाइनरियों द्वारा उत्पादित तेल उत्पादों की कमी है, जिससे बड़ी संख्या में मिश्रित तेल उत्पाद बाजार में आ गए हैं। नियमित मिश्रित गैसोलीन मुख्य रूप से मिश्रित एरोमैटिक नेफ्था (हल्का तेल) को कच्चे माल के रूप में मिलाकर बनाया जाता है। हालांकि, कच्चे माल की उच्च कीमतों और लाभ को अधिकतम करने के उद्देश्य से, एनिलिन यौगिकों का उपयोग अक्सर गैर-पारंपरिक गैसोलीन योजक के रूप में किया जाता है। ऐसे योजकों वाले गैसोलीन के गुणवत्ता सूचकांक को राष्ट्रीय ऑटोमोबाइल गैसोलीन मानक के अनुरूप बनाने के लिए, उदाहरण के लिए, 1% (द्रव्यमान अंश) एन-मिथाइलएनिलिन मिलाने से ऑक्टेन संख्या 2-4 यूनिट तक बढ़ सकती है [1]। हालांकि, एनिलिन योजक वाहनों की गतिशीलता और सुरक्षा के लिए संभावित रूप से खतरनाक हैं, और एन-मिथाइलएनिलिन नाइट्रोजन युक्त यौगिक हैं, जिससे ऑटोमोबाइल एग्जॉस्ट में नाइट्रोजन ऑक्साइड की मात्रा बढ़ जाती है, जो वायुमंडलीय पर्यावरण और मानव स्वास्थ्य पर हानिकारक प्रभाव डालती है। एनीलाइन योजकों के मुख्य घटकों में एनीलाइन, एन-मिथाइलएनीलाइन, ओ-मिथाइलएनीलाइन, पी-मिथाइलएनीलाइन, एम-मिथाइलएनीलाइन और एन, एन-डाइमिथाइलएनीलाइन शामिल हैं। वर्तमान में, मिथाइलएनीलाइन यौगिकों का पता लगाने के लिए आमतौर पर उपयोग की जाने वाली विधियों में नेफ़थलीन डाइएथाइलमाइन स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, गैस क्रोमेटोग्राफी-नाइट्रोजन केमिलुमिनेसेंस डिटेक्शन, उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमेटोग्राफी आदि शामिल हैं [2-4]। पारंपरिक नेफ़थलीन डाइएथाइलमाइन स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में साइड रिएक्शन होने के कारण निर्धारण परिणाम प्रभावित होता है, और एचपीएलसी विधि गैसोलीन मैट्रिक्स के हस्तक्षेप से अनिवार्य रूप से प्रभावित होती है।
गैस क्रोमेटोग्राफ-नाइट्रोजन केमिल्यूमिनेसेंस डिटेक्शन विधि के लिए एक महंगे नाइट्रोजन केमिल्यूमिनेसेंस डिटेक्टर की आवश्यकता होती है जो चुनिंदा रूप से नाइट्रोजन का पता लगा सके। हाल ही में तैयार किया गया (अभी प्रकाशित नहीं हुआ) राष्ट्रीय मानक "गैसोलीन में ऑक्सीयौगिकों और एनिलिन यौगिकों के निर्धारण के लिए गैस क्रोमेटोग्राफी" में सामान्य और अपेक्षाकृत सस्ते हाइड्रोजन आयन फ्लेम डिटेक्टर का उपयोग करके दो विपरीत ध्रुवीयता वाले स्तंभों पर डीन्स स्विच का उपयोग करके विश्लेषण की एक विधि का भी वर्णन किया गया है। इस विधि के लिए, थर्मोफिशर साइंटिफिक ने एक एप्लीकेशन पेपर (एप्लीकेशन नोट्स सी जीसी-50) प्रकाशित किया है। सरलीकरण के रूप में, यह पेपर 2015 में शेडोंग प्रांत द्वारा जारी स्थानीय मानक DB37/T-2650 [5] पर आधारित एक तेज़ एकल स्तंभ विधि प्रस्तुत करता है। परिणाम दर्शाते हैं कि यह विधि संचालित करने में सरल है, इसमें अच्छी पुनरावृति क्षमता और उच्च सटीकता है। साथ ही, गैसोलीन मैट्रिक्स संरचना द्वारा एनिलिन मात्रा निर्धारण में हस्तक्षेप की समस्या को हल करने के लिए विधि को अनुकूलित किया गया है।
2. विधि के सिद्धांत का अवलोकन: ध्रुवीय पॉलीइथिलीन ग्लाइकॉल (पीईजी) कॉलम पर, ऑटोमोटिव गैसोलीन में मौजूद एनिलिन यौगिकों को गैसोलीन मैट्रिक्स से अलग किया गया, और एसीटोफेनोन को आंतरिक मानक के रूप में उपयोग किया गया। ऑटोमोटिव गैसोलीन में एनिलिन, एन-मिथाइलएनिलिन, ओ-मिथाइलएनिलिन, पी-मिथाइलएनिलिन, एम-टोलुइडिन और एन, एन-डाइमिथाइलएनिलिन की मात्रा को फ्लेम आयनाइजेशन डिटेक्टर (एफआईडी) से लैस गैस क्रोमेटोग्राफ द्वारा निर्धारित किया गया, और प्रत्येक घटक की सांद्रता की गणना आंतरिक मानक के संदर्भ में की गई।
4: हाल ही में, बाजार में मांग बहुत अधिक है, हम अब उत्पादन के लिए पूरी ताकत लगा रहे हैं, हम निरंतर उत्पादन विधि यानी गैस क्रोमैटोग्राफी का उपयोग कर रहे हैं।
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| एमआईटी-आईवी इंडस्ट्री कंपनी लिमिटेड, एमआईटी-आईवी एक प्रसिद्ध फाइन केमिकल निर्माता कंपनी है, जिसका मुख्यालय सूज़ौ शहर, अनहुई प्रांत में है। हमारे कारखाने में आने के लिए आपका स्वागत है। नमूना निःशुल्क है भुगतान: 60 दिन phone/whatsapp/wechat/telegram 008613805212761 info@mit-ivy.com | ||
| 产品 | उत्पाद | कैस |
| 苯胺 | रंगों का रासायनिक आधार | 62-53-3 |
| एन-甲基苯胺 | एन-मिथाइल एनिलिन | 100-61-8 |
| 间甲苯胺 | एम-टोलुइडिन एमटी | 108-44-1 |
| 对甲苯胺 | पी-टोलुइडिन पीटी | 106-49-0 |
| 邻甲苯胺 | ओ-टोलुइडिन ओटी | 95-53-4 |
| 2-प्रमाण पत्र | एमएमटी (मिथाइलसाइक्लोपेंटाडिएनिल मैंगनीज ट्राइकार्बोनिल) | 12108-13-3 |
| 二甲苯 | ज़ाइलीन | 1330-20-7 |
| 环己胺 | साइक्लोहेक्सिलामाइन | 108-91-8 |
| एन,एन-二甲基对甲苯胺 | एन,एन-डाइमिथाइल-पी-टोलुइडिन | 99-97-8 |
| N,N-二羟乙基对甲苯胺 | एन,एन-डाइहाइड्रॉक्सीएथिल-पी-टोलुइडिन | 3077-12-1. |
| एन,एन-二甲基苯胺 | एन,एन-डाइमिथाइल एनिलिन डीएमए | 121-69-7 |
| N-甲基-N-苄基苯胺 | एन-मिथाइल-एन-बेंजाइलैनिलिन | 614-30-2 |
| एन,एन-二氰乙基苯胺 | एन,एन-डाइसायनोएथिलैनिलीन | 1555-66-4 |
| एन-乙基苯胺 | एन-एथिलएनिलिन | 103-69-5 |
| N-乙基-N-氰乙基苯胺 | 3-एथिलैनिलिनोप्रोपियोनिट्राइल | 148-87-8 |
| N-乙基-N-苄基苯胺 | एन-बेंजाइल-एन-एथिलएनिलिन | 92-59-1 |
| N-乙基-N-(3′-磺酸苄基)苯胺 | एन-एथिल-एन-बेंजाइलैनिलिन-3′-सल्फोनिक एसिड ईबीएएसए | 101-11-1 |
| 对羟基苯甲酸甲酯 | मिथाइल हाइड्रॉक्सीबेंजोएट | 99-76-3 |
| 对羟基苯甲酸乙酯 | एथिल हाइड्रॉक्सीबेंजोएट | 120-47-8 |
| मेरे पास एक अच्छा विकल्प है | प्रोपाइल पैराबेन | 94-13-3 |
| मेरे लिए यह एक अच्छा विकल्प है | ब्यूटाइल 4-हाइड्रॉक्सीबेंजोएट | 94-26-8 |
| 邻苯甲酰苯甲酸甲酯 | मिथाइल2-बेंजोइलबेंजोएट | 606-28-0 |
| 十四酸异丙酯 उदाहरण के लिए: आईपीएम के लिए आवेदन पत्र; आईपीएम के लिए आवेदन पत्र; | त्वचा को चिकना रखने के प्रसाधनों में प्रयुक्त एक कृत्रिम तेल | 110-27-0 |
| यह एक अच्छा विकल्प है उत्तर: आईपीपी पर क्लिक करें; आईपीपी पर क्लिक करें; | आइसोप्रोपाइलपामिटेट | 142-91-6 |
| 硬脂酸单甘油酯 | डीएमजी मोनोस्टेरिन मोनोएसिलग्लिसराइड, मैक | 123-94-4 |
| यह एक अच्छा विकल्प है | ट्रायसेटिन | 102-76-1 |
| 尿囊素 | allantoin | 97-59-6 |
| मैं एक अच्छा दोस्त हूँ | ट्राइफ्लोरोमेथेनसल्फोनीक एसिड टीएफएसए | 1493-13-6 |
| 结晶紫内酯 | क्रिस्टल वायलेट लैक्टोन सीवीएल | 1552-42-7 |
| यह एक अच्छा विचार है | जल आधारित कोटिंग्स | |
| 邻硝基甲苯 | 2-नाइट्रोटोल्यूइन/ओएनटी | 88-72-2 |
| 对硝基甲苯 | 4-नाइट्रोटोल्यूइन पीएनटी | 99-99-0 |
| 间硝基甲苯 | 3-नाइट्रोटोल्यूइन/एमएनटी | |
** सूचना **
मिट-आइवी चीन में मजबूत अनुसंधान एवं विकास समर्थन के साथ एक प्रसिद्ध फाइन केमिकल्स, स्पेशलिटी केमिकल्स और ऑर्गेनिक इंटरमीडिएट निर्माता कंपनी है।
मुख्य रूप से एन-एनीलाइन श्रृंखला और रेजिन क्यूरिंग एजेंट उत्पादों से संबंधित।
भुगतान: सभी प्रकार के भुगतान स्वीकार किए जाते हैं
डिलीवरी का समय: ऑर्डर मिलने के 7 दिन बाद
|
3. उपकरण
3.1 ट्रेस 1300ई गैस क्रोमेटोग्राफ, शंट/नॉन-शंट इनलेट के साथ,
AS1310 स्वचालित सैम्पलर, फ्लेम आयनाइजेशन डिटेक्टर (FID);
3.2 गिरगिट सॉफ्टवेयर
3.3 माइक्रोसिरींज: क्षमता 10 यू.एल. है।
4. अभिकर्मक और सामग्री
4.1 स्तंभ: ध्रुवीय स्तंभ, टीजी-वैक्स, स्तंभ की लंबाई 60 मीटर,
आंतरिक व्यास 0.25 मिमी, तरल फिल्म की मोटाई 0.25 माइक्रोमीटर
4.2 जब तक अन्यथा निर्दिष्ट न हो, इस विधि में प्रयुक्त अभिकर्मक विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध और अनुमेय हैं।
अधिक शुद्धता वाले अन्य अभिकर्मकों का प्रयोग करें।
गुणात्मक और मात्रात्मक उद्देश्यों के लिए उपयोग किए जाने वाले अभिकर्मक, जिनमें एनिलिन (Ca #62-53-3), एन-
मिथाइलएनिलिन (CAS#100-61-8), ओ-मिथाइलएनिलिन (CAS#95-53-4),
पी-मेथिलएनिलिन (सीएएस#106-49-0), एम-मेथिलएनिलिन (सीएएस#188-44-)
1) और एन, एन-डाइमिथाइलएनिलिन (CAS#121-69-7), आंतरिक मानक फिनाइलीन था।
कीटोन (CASA #96-86-2)।
5. प्रायोगिक विधियाँ
5.1 मानक वक्र की स्थापना
5.1.1 मानक विलयन की तैयारी: सभी मानक पदार्थ आइसोऑक्टेन (क्रोमैटोग्राफिक रूप से शुद्ध) होते हैं।
क्रमशः 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1% सांद्रता में छह एनिलिन पदार्थों के साथ तैयार किए गए तनुकरण।
1.5% और 2% स्तर के मानक नमूनों के लिए, विस्तृत सांद्रता जानकारी के लिए तालिका 1 देखें।
तालिका 1. मानक नमूना सांद्रता तालिका
| स्तर 1 | लेवल 2 | स्तर 3 | स्तर 4 | स्तर 5 | स्तर 6 | |
| एन, एन, और एन, डाइमिथाइलएनिलिन | 2.0103 | 0.2009 | 0.5044 | 1.013 | 1.4939 | 0.108 |
| एन methylaniline | 0.2114 | 0.4952 | 0.9862 | 1.5518 | 2.0792 | 0.107 |
| रंगों का रासायनिक आधार | 2.0113 | 1.5514 | 1.0543 | 0.503 | 0.2004 | 0.1067 |
| ओ-toluidine | 0.5197 | 1.0019 | 1.4901 | 1.9971 | 0.2149 | 0.1053 |
| पी-टोलुइडिन | 1.5042 | 2.1426 | 0.2214 | 0.4756 | 1.0061 | 0.1057 |
| एम-टोलुइडिन | 0.9986 | 1.522 | 2.0355 | 0.2378 | 0.5128 | 0.1069 |
| acetophenone | 0.5197 | 0.5256 | 0.5329 | 0.5473 | 0.5448 | 0.519 |
5.1.2मानक नमूनों का विश्लेषण तालिका 2 में दी गई जीसी विधि के अनुसार किया गया।
तालिका 2. जीसी विधि
| स्वचालित नमूना | नमूने का आकार: 1 μL |
| इंजेक्शन पोर्ट | मोड: शंट, शंट अनुपात 100, वाष्पीकरण कक्ष का तापमान: 250℃, वाहक गैस: नाइट्रोजन, स्थिर धारा, 1.0 मिलीलीटर/मिनट |
| कॉलम ओवन | 80℃ (2 मिनट)-5℃ /मिनट-240℃ (6 मिनट) |
| डिटेक्टर | हाइड्रोजन आयन ज्वालाएफआईडी तापमान 250℃हाइड्रोजन प्रवाह35 मिलीलीटर/मिनट वायु प्रवाह 350 मिलीलीटर/मिनट आफ्टरब्लो प्रवाह 40 मिलीलीटर/मिनट |
5.1.3 गुणात्मक: प्रत्येक घटक के प्रतिधारण समय के अनुसार घटकों का गुणात्मक विश्लेषण किया जाता है, और विशिष्ट प्रकार के मानक नमूने (0.1% सांद्रता स्तर) का क्रोमैटोग्राम चित्र 1 में दिखाया गया है।
चित्र 1. विशिष्ट मानक नमूने का क्रोमैटोग्राम
5.1.4 मानक वक्र स्थापित करें। Chameleon सॉफ़्टवेयर में डेटा प्रोसेसिंग विधि में अंशांकन विधि को संपादित करें, अंशांकन प्रकार रैखिक (मूल बिंदु पर जबरन नहीं) है, मूल्यांकन प्रकार शिखर क्षेत्र है, और आंतरिक मानक परिवर्तनीय है। प्रत्येक घटक के मानक वक्र समीकरण और रैखिक सहसंबंध गुणांक तालिका 3 में दिखाए गए हैं, और प्रत्येक घटक का मानक वक्र चित्र 2-7 में दिखाया गया है।
तालिका 3. अंशांकन वक्र डेटा
| मिश्रण | विचार का टाइम (मिन) | रैखिक समीकरण | रेखीय सहसंबंध(R2) |
| एन,एन-डाइमिथाइलएनिलिन | 17.301 | Y=1.0739X+0.029 | 0.9991 |
| एन methylaniline | 21.263 | Y=1.0836X+0.0048 | 0.9997 |
| रंगों का रासायनिक आधार | 21.944 | Y=0.9947X-0.0289 | 0.9997 |
| ओ-toluidine | 23.055 | Y=0.9995X-0.012 | 0.9995 |
| पी-टोलुइडिन | 23.406 | Y=0.9168X-0.046 | 0.9996 |
| एम-मेथिलएनिलिन | 23.957 | Y=0.9747X-0.0452 | 0.9994 |
5.1.5 परिणाम गणना: प्रत्येक घटक के शिखर क्षेत्रफल और एसीटोफेनोन के शिखर क्षेत्रफल का अनुपात ज्ञात किया गया। इस अनुपात के अनुरूप प्रत्येक घटक का द्रव्यमान आयतन अंश उपयुक्त सुधार वक्र से पढ़ा गया, और परिणाम 0.01% तक सटीक है।
6. परिणाम और चर्चा
6.1 मानक वक्र: मानक वक्र 6 मानक उत्पादों द्वारा स्थापित किया गया है, आयतन सांद्रता सीमा 0.01% से 2.0% तक है, और रैखिक सहसंबंध गुणांक R2 क्रमशः 0.999 से अधिक है (विवरण के लिए तालिका 3 देखें)।
6.2 विधि सत्यापन और अनुकूलन: डीन्स स्विच विधि की तुलना में, इस शोधपत्र में प्रस्तुत एकल स्तंभ विधि कम लागत, सरल संचालन और उच्च पुनरुत्पादकता के लाभ प्रदान करती है। हालांकि, गैसोलीन मैट्रिक्स में कुछ घटक एनिलिन यौगिकों को प्रभावित कर सकते हैं।
उदाहरण के लिए, इस शोधपत्र में वर्णित विधि के अनुसार, जब एक खाली गैसोलीन मैट्रिक्स नमूने का परीक्षण किया जाता है, तो मानक नमूने के क्रोमैटोग्राम से तुलना करने पर यह पाया जाता है कि मानक उत्पाद के एनिलिन घटक से लगभग 0.04 मिनट पर एक पीक (पीक की चौड़ाई 0.07 मिनट है) दिखाई देता है, जो एनिलिन के विश्लेषण में बाधा उत्पन्न करता है। (चित्र 2 देखें)
3
चित्र 2. एनिलिन मानक विलयन स्पेक्ट्रा और खाली गैसोलीन मैट्रिक्स स्पेक्ट्रा के बीच तुलना।
यह पुष्टि करने के लिए कि यह पदार्थ एनिलिन नहीं है, और एनिलिन की मात्रा निर्धारण में होने वाली बाधाओं को दूर करने के लिए, इस शोधपत्र में वर्णित विधि को अनुकूलित किया गया है, और प्रोग्राम तापमान वृद्धि प्रक्रिया को नियंत्रित किया गया है।
DB37/T-2650 में 5℃/मिनट के विवरण को बदलकर 4℃/मिनट कर दिया गया। मानक नमूनों को मिलाकर गैसोलीन मैट्रिक्स नमूनों का विश्लेषण इस विधि द्वारा किया गया। जैसा कि चित्र 3 से देखा जा सकता है,
यह अनुकूलित विधि गैसोलीन मैट्रिक्स में मौजूद एनिलिन से इस घटक को अलग कर सकती है, और यह भी सिद्ध करती है कि DB37/T-2650 विधि द्वारा तेल का नमूना प्राप्त किया जा सकता है।
21.905 मिनट पर दिखाई देने वाला शिखर एनिलिन नहीं था। गुणात्मक द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री और मानक तुलना द्वारा हस्तक्षेप समूह को नेफ़थलीन के रूप में निर्धारित किया गया था।
चित्र 3. तेल के नमूनों, एनिलिन के नमूनों और गैसोलीन मैट्रिक्स के स्पेक्ट्रा की तुलना (अनुकूलित विधि)
6.2 पुनर्प्राप्ति दर और परिशुद्धता प्रयोग: मानक पुनर्प्राप्ति दर का प्रयोग खाली गैसोलीन मैट्रिक्स के साथ किया गया, और 100 पीपीएम के अतिरिक्त स्तर के साथ मानक पुनर्प्राप्ति दर का परीक्षण किया गया (n=5)। परिणाम तालिका 4 में दर्शाए गए हैं।
तालिका 4. पुनर्प्राप्ति दर और पुनरावृत्ति परीक्षण के परिणाम
| घटक | वसूली(%) | आरएसडी |
| एन,एन-डाइमिथाइलएनिलिन | 99.21 | 0.55% |
| एन methylaniline | 94.97 | 0.83% |
| रंगों का रासायनिक आधार | 96.83 | 1.05% |
| ओ-toluidine | 95.11 | 0.75% |
| पी-टोलुइडिन | 106.66 | 1.55% |
| एम-मेथिलएनिलिन | 100.12 | 1.35% |
7.निष्कर्ष
यह प्रयोग शेडोंग प्रांत के स्थानीय मानक DB37/T-2650 पर आधारित है और गैसोलीन में एनिलिन यौगिकों का पता लगाने के लिए FID डिटेक्टर का उपयोग करता है। विधि सरल है और परिणाम विश्वसनीय है। हालांकि वास्तविक विश्लेषण में कुछ हस्तक्षेप हो सकता है, लेकिन परिस्थितियों को अनुकूलित करके गैसोलीन के कुछ पदार्थों में मौजूद नेफ़थलीन के हस्तक्षेप से एनिलिन विश्लेषण को बचाया जा सकता है।
संदर्भ:
[1]झोंग शाओफांग, वेन हुआन एट अल. गैस क्रोमेटोग्राफी द्वारा मोटर गैसोलीन में मिथाइलएनिलिन योजकों का निर्धारण [जे]. स्पेक्ट्रम प्रयोगशाला, 2012, खंड 29, अंक 6, 3564-3567.
[2]झांग माओलिन, ली बाओडिंग, झांग युफा। स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री द्वारा एन-मिथाइलएनिलिन के निर्धारण पर अध्ययन [जे]। झेंग्झोऊ अनाज विश्वविद्यालय का जर्नल, 2000, 21(2): 86-88।
[3]लियू बाओमिन, लियू मिंगहोंग, जू होंग एट अल. उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी द्वारा वायु में एनिलिन, एन-मिथाइलएनिलिन और एन, एन-डाइमिथाइलएनिलिन के एक साथ निर्धारण पर अध्ययन [जे]. चाइनीज जर्नल ऑफ हेल्थ इंस्पेक्शन, 2009, 19(8): 1804-1807.
[4] यांग योंगतान, वू मिंग-किंग, वांग झेंग। गैस क्रोमेटोग्राफी द्वारा उत्प्रेरक गैसोलीन में नाइट्रोजन युक्त यौगिकों का वितरण - नाइट्रोजन केमिलुमिनेसेंस डिटेक्शन [जे]। क्रोमेटोग्राफी, 2010, 28(4): 336-340
डीबी37/टी-2650, गैस क्रोमेटोग्राफी द्वारा मोटर गैसोलीन में एनिलिन यौगिकों का निर्धारण
CAS:100-61-8 एन-मिथाइलएनीलाइन – चीन में फैक्ट्री 【एमएसडीएस】100-61-8-एन-मिथाइलएनिलिन-एमआईटी-आईवीवाई(2) 【टीडीएस】100-61-8-एन-मिथाइल एनिलिन-एमआईटी-आईवीवाई
पोस्ट करने का समय: 27 फरवरी 2024





