एन,एन-डाइमिथाइलएनिलिन

डाइमिथाइल टाइफेनिलमाइन के नाम से भी जाना जाने वाला यह पदार्थ रंगहीन से हल्के पीले रंग का तैलीय द्रव है, जिसकी गंध तीखी होती है। यह हवा या धूप में आसानी से ऑक्सीकृत हो जाता है और उपयोग के बाद इसका रंग गहरा हो जाता है। इसका सापेक्ष घनत्व (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, हिमांक 2.0 ℃, क्वथनांक 193 ℃, प्रज्वलन बिंदु (खुला) 77 ℃, प्रज्वलन बिंदु 317 ℃, श्यानता (25 ℃) 1.528mpa-s और अपवर्तनांक (n20D) 1.5584 है। यह इथेनॉल, ईथर, क्लोरोफॉर्म, बेंजीन और अन्य कार्बनिक विलायकों में घुलनशील है। यह विभिन्न कार्बनिक यौगिकों में भी घुलनशील है। पानी में यह कम घुलनशील है। यह ज्वलनशील है और खुली लौ के संपर्क में आने पर जल उठता है। वाष्प और हवा मिलकर एक विस्फोटक मिश्रण बनाते हैं, जिसकी विस्फोटक सीमा 1.2%~7.0% (आयतन) होती है। यह अत्यधिक विषैला होता है, और उच्च ऊष्मा ऊर्जा अपघटन से विषैली एनिलिन गैस निकलती है। यह त्वचा के माध्यम से अवशोषित होकर विषाक्तता उत्पन्न कर सकता है, LD50 1410 मिलीग्राम/किलोग्राम है, और हवा में इसकी अधिकतम अनुमेय सांद्रता 5 मिलीग्राम/मी³ है।
भंडारण विधि
1. भंडारण संबंधी सावधानियां[25] ठंडी, अच्छी तरह हवादार गोदाम में रखें। आग और ताप स्रोतों से दूर रखें। कंटेनर को सीलबंद रखें। इसे अम्लों, हैलोजनों और खाद्य रसायनों से अलग रखें और कभी भी इनके साथ न मिलाएं। संबंधित प्रकार और मात्रा में अग्निशमन उपकरण उपलब्ध कराएं। भंडारण क्षेत्र में रिसाव के लिए आपातकालीन उपचार उपकरण और उपयुक्त आश्रय सामग्री उपलब्ध होनी चाहिए।

2. लोहे के सीलबंद ड्रमों में पैक करें, प्रत्येक ड्रम में 180 किलोग्राम सामान रखें, और ठंडी एवं हवादार जगह पर रखें। ज्वलनशील और विषैले पदार्थों से संबंधित नियमों का पालन करते हुए भंडारण और परिवहन करें।
संश्लेषण विधि
1. यह उच्च तापमान और उच्च दबाव पर सल्फ्यूरिक अम्ल की उपस्थिति में एनिलिन और मेथनॉल की अभिक्रिया से प्राप्त होता है। प्रक्रिया प्रवाह: 1. अभिक्रिया पात्र में 790 किलोग्राम एनिलिन, 625 किलोग्राम मेथनॉल और 85 किलोग्राम सल्फ्यूरिक अम्ल (100% अमोनियम) डाला जाता है। तापमान 210-215 ℃ और दबाव 3.1 एमपीए पर नियंत्रित करते हुए 4 घंटे तक अभिक्रिया कराई जाती है। फिर दबाव कम किया जाता है और पदार्थ को विभाजक में डाला जाता है। 30% सोडियम हाइड्रॉक्साइड द्वारा उदासीनीकरण किया जाता है और निम्न चतुर्धातुक अमोनियम लवण को पृथक किया जाता है। इसके बाद 160 ℃ और 0.7-0.9 एमपीए दबाव पर 3 घंटे तक जल अपघटन अभिक्रिया कराई जाती है। जल अपघटन उत्पादों और तैलीय पदार्थों की ऊपरी परत को वैक्यूम आसवन द्वारा अलग किया जाता है।

2. मेथनॉल और एनिलिन को कच्चे माल के रूप में उपयोग करके, इसे 200-250℃ के तापमान पर अतिरिक्त मेथनॉल और वायुमंडलीय दबाव की स्थिति में एल्यूमिना उत्प्रेरक द्वारा संश्लेषित किया जाता है। कच्चे माल की खपत मात्रा: एनिलिन 790 किलोग्राम/टन, मेथनॉल 625 किलोग्राम/टन, सल्फ्यूरिक अम्ल 85 किलोग्राम/टन। प्रयोगशाला में एनिलिन को ट्राइमिथाइल फॉस्फेट के साथ अभिक्रिया कराकर तैयार किया जा सकता है।

3. एनिलिन और मेथनॉल मिश्रित (एन एनिलिन: एन मेथनॉल ≈ 1:3), और प्रत्यावर्ती गैर-पल्स मीटरिंग पंप के माध्यम से 0.5h-1 वायु गति से उत्प्रेरक से सुसज्जित रिएक्टर में इंजेक्ट किया जाता है, प्रतिक्रिया प्रवाह पहले कांच के गैस-तरल विभाजक में जाता है, विभाजक के नीचे तरल को नियमित अंतराल पर एकत्र किया जाता है और क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण के लिए हटा दिया जाता है।

2001 में, नानकाई विश्वविद्यालय और तियानजिन रुइकाई प्रौद्योगिकी विकास कंपनी लिमिटेड ने संयुक्त रूप से एक अत्यंत कुशल एनिलिन मेथाइलेशन उत्प्रेरक विकसित किया और एन,एन-डाइमिथाइल एनिलिन के गैस-चरण संश्लेषण को साकार किया। प्रक्रिया इस प्रकार है: तरल एनिलिन को मेथनॉल के साथ मिलाया जाता है, वाष्पीकरण टावर में वाष्पीकृत किया जाता है, और फिर 0.5-1.0h-1 की वायु गति के साथ एक ट्यूबलर रिएक्टर में प्रवेश कराया जाता है (ट्यूबलर रिएक्टर के स्थिर बेड में नैनो-ठोस उत्प्रेरक लोड किया जाता है), और वायुमंडलीय दबाव के तहत 250-300℃ पर निरंतर उत्पादन किया जाता है, जिसमें डीएमए की उपज 96% से अधिक होती है।

शोधन विधि: इसमें अक्सर एनिलिन और एन-मिथाइल एनिलिन जैसी अशुद्धियाँ पाई जाती हैं। एन,एन-डाइमिथाइलएनिलिन को 40% सल्फ्यूरिक अम्ल में घोलकर जल वाष्प द्वारा आसवन किया जाता है। इसे क्षारीय बनाने के लिए सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाया जाता है। जल वाष्प की उपस्थिति में आसवन जारी रखा जाता है। आसवन को जलीय परतों में अलग किया जाता है और पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड से सुखाया जाता है। एसिटिक एनहाइड्राइड की उपस्थिति में सामान्य दाब पर आसवन किया जाता है। आसवन को एसिटिक एनहाइड्राइड के अंशों को हटाने के लिए पानी से धोया जाता है, पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड से सुखाया जाता है, फिर बेरियम ऑक्साइड से सुखाया जाता है, और नाइट्रोजन की धारा की उपस्थिति में कम दाब पर आसवन किया जाता है। आसवन को परिष्कृत करने की अन्य विधियों में 10% एसिटिक एनहाइड्राइड मिलाकर कुछ घंटों तक अपचायक प्रक्रिया करना शामिल है ताकि प्राथमिक और द्वितीयक अमीन्स को हटाया जा सके। ठंडा होने के बाद, 20% हाइड्रोक्लोरिक अम्ल की अधिक मात्रा मिलाई जाती है और ईथर से निष्कर्षण किया जाता है। हाइड्रोक्लोरिक अम्ल की परत को क्षार से क्षारीय किया जाता है और फिर ईथर से निकाला जाता है। ईथर की परत को पोटेशियम हाइड्रोक्साइड से सुखाया जाता है और नाइट्रोजन गैस की धारा के तहत कम दबाव में आसवन किया जाता है। एन,एन-डाइमिथाइलएनिलिन को पिक्रिक अम्ल लवणों में भी परिवर्तित किया जा सकता है, स्थिर गलनांक तक पुन: क्रिस्टलीकृत किया जाता है और फिर सोडियम हाइड्रोक्साइड के 10% जलीय विलयन के साथ अपघटित किया जाता है। इसके बाद इसे ईथर से निकाला जाता है, धोया और सुखाया जाता है, और कम दबाव में आसवन किया जाता है।

5. एनिलिन, मेथनॉल और सल्फ्यूरिक एसिड को उचित अनुपात में मिलाकर ऑटोक्लेव में संघनन अभिक्रिया कराई जाती है, दाब मुक्त करके मेथनॉल को पुनः प्राप्त किया जाता है, क्षार मिलाकर उदासीनीकरण किया जाता है, पृथक्करण किया जाता है और फिर कम दाब पर आसवन करके उत्पाद प्राप्त किया जाता है।

6. एन,एन-डाइमिथाइलएनिलिन को एनिलिन और ट्राइमिथाइल फॉस्फेट की मिथाइलेशन प्रतिक्रिया द्वारा उत्पन्न किया जा सकता है, और फिर ईथर द्वारा निकाला जा सकता है, सुखाया जा सकता है और आसवन किया जा सकता है।

7. एन,एन-डाइमिथाइलएनिलिन को ज़िग्लर उत्प्रेरक के उत्प्रेरक बिस्तर पर कॉपर-मैंगनीज प्रणाली या कॉपर-जिंक-क्रोमियम प्रणाली में 280℃ पर एनिलिन और मेथनॉल के 1:3.5 के अनुपात वाले मिश्रण के साथ संश्लेषित किया जा सकता है। प्राप्त एन,एन-डाइमिथाइलएनिलिन को 193-195℃ पर 54-टैब कॉलम आसवन उपकरण पर एकत्रित किया गया और भूरे रंग की कांच की बोतलों में पैक किया गया। शुद्ध एन,एन-डाइमिथाइलएनिलिन के निर्माण के लिए, एन,एन-डाइमिथाइलएनिलिन को नाइट्रोजन गैस को वाहक गैस के रूप में उपयोग करके धातु फॉस्फेट कॉलम वाले तैयारी गैस क्रोमेटोग्राफ में इंजेक्ट किया जा सकता है।