एन,एन-डाइमिथाइलैनिलीन

इसे डाइमिथाइल टिफेनिलमाइन के रूप में भी जाना जाता है, रंगहीन से हल्के पीले रंग का तैलीय तरल, तीखी गंध के साथ, हवा में या सूरज के नीचे ऑक्सीकरण करना आसान होता है और ज़ी को अंधेरा करके उपयोग किया जाता है। सापेक्ष घनत्व (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, हिमांक 2.0 ℃, क्वथनांक 193 ℃, फ़्लैश बिंदु (उद्घाटन) 77 ℃, फ़्लैश बिंदु 317 ℃, चिपचिपाहट (25 ℃) 1.528mpa-s, अपवर्तक सूचकांक (n20D) 1.5584 . इथेनॉल, ईथर, क्लोरोफॉर्म, बेंजीन और अन्य कार्बनिक सॉल्वैंट्स में घुलनशील। विभिन्न कार्बनिक यौगिकों में घुलनशील। पानी में थोड़ा घुलनशील. यह ज्वलनशील है और खुली लौ की स्थिति में जल जाएगा। वाष्प और वायु 1.2%~7.0% (वॉल्यूम) की विस्फोटक सीमा के साथ एक विस्फोटक मिश्रण बनाएंगे। यह अत्यधिक विषैला होता है, और उच्च ऊष्मा ऊर्जा अपघटन द्वारा विषैली एनिलिन गैस निकलती है। यह त्वचा के माध्यम से अवशोषित हो सकता है और विषाक्तता पैदा कर सकता है, LD501410mg/kg, हवा में अधिकतम अनुमेय सांद्रता 5mg/m3 है।
भण्डारण विधि
1.भंडारण संबंधी सावधानियां[25] ठंडे, हवादार भंडारगृह में भंडारण करें। आग और गर्मी के स्रोतों से दूर रहें। कंटेनर को सीलबंद रखें. इसे एसिड, हैलोजन और खाद्य रसायनों से अलग संग्रहित किया जाना चाहिए, और कभी भी मिश्रित नहीं किया जाना चाहिए। अग्निशमन उपकरणों की उपयुक्त किस्मों और मात्रा से सुसज्जित। भंडारण क्षेत्र को रिसाव के लिए आपातकालीन उपचार उपकरण और उपयुक्त आश्रय सामग्री से सुसज्जित किया जाना चाहिए।

2. लोहे के ड्रम की सीलबंद पैकिंग अपनाएं, प्रति ड्रम 180 किलोग्राम, और ठंडी और हवादार जगह पर स्टोर करें। ज्वलनशील और विषाक्त पदार्थों का नियमों के अनुसार भंडारण और परिवहन करें।
संश्लेषण विधि
1. यह उच्च तापमान और उच्च दबाव पर सल्फ्यूरिक एसिड की उपस्थिति में एनिलिन और मेथनॉल के बीच प्रतिक्रिया द्वारा प्राप्त किया जाता है। प्रक्रिया प्रवाह:1. प्रतिक्रिया केतली में 790 किलोग्राम एनिलिन, 625 किलोग्राम मेथनॉल, 85 किलोग्राम सल्फ्यूरिक एसिड (अमोनियम 100%) मिलाया जाता है, नियंत्रण तापमान 210-215 ℃, दबाव 3.1 एमपीए, 4 घंटे के लिए प्रतिक्रिया करें, फिर दबाव छोड़ें, सामग्री को छुट्टी दे दी जाती है विभाजक, 30% सोडियम हाइड्रॉक्साइड द्वारा निष्प्रभावी, स्थिर, और निचले चतुर्धातुक अमोनियम नमक को अलग किया जाता है। फिर 160 ℃ पर, 3 घंटे के लिए 0.7-0.9 एमपीए हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया, हाइड्रोलिसिस उत्पादों और तैलीय सामग्री की ऊपरी परत को तैयार उत्पाद के वैक्यूम आसवन के बाद धोने से जोड़ा जाता है।

2. कच्चे माल के रूप में मेथनॉल और एनिलिन का उपयोग करके, इसे अतिरिक्त मेथनॉल और वायुमंडलीय दबाव के साथ 200-250 ℃ की स्थिति के तहत एल्यूमिना उत्प्रेरक द्वारा संश्लेषित किया जाता है। कच्चे माल की खपत कोटा: एनिलिन 790 किग्रा/टी, मेथनॉल 625 किग्रा/टी, सल्फ्यूरिक एसिड 85 किग्रा/टी। प्रयोगशाला की तैयारी ट्राइमेथाइल फॉस्फेट के साथ एनिलिन पर प्रतिक्रिया कर सकती है।

3, एनिलिन और मेथनॉल मिश्रित (एन एनिलिन: एन मेथनॉल ≈ 1: 3), और एक उत्प्रेरक से सुसज्जित रिएक्टर में 0.5h-1 वायु गति पर प्रत्यागामी गैर-पल्स मीटरींग पंप के माध्यम से इंजेक्ट किया जाता है, प्रतिक्रिया का बहिर्वाह पहले ग्लास में होता है गैस-तरल विभाजक, क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण के लिए नियमित अंतराल पर एकत्र किए गए तरल के नीचे विभाजक को हटा दिया जाता है।

2001 में, नानकाई विश्वविद्यालय और तियानजिन रुइकाई टेक्नोलॉजी डेवलपमेंट कंपनी लिमिटेड ने संयुक्त रूप से एक अत्यधिक कुशल एनिलिन मिथाइलेशन उत्प्रेरक विकसित किया, और एन, एन-डाइमिथाइल एनिलिन के गैस-चरण संश्लेषण का एहसास किया। प्रक्रिया इस प्रकार है: तरल एनिलिन को मेथनॉल के साथ मिलाया जाता है, वाष्पीकरण टॉवर में वाष्पीकृत किया जाता है, और फिर 0.5-1.0h-1 के वायु वेग के साथ एक ट्यूबलर रिएक्टर में प्रवेश किया जाता है (ट्यूबलर रिएक्टर का निश्चित बिस्तर लोडेड नैनो से सुसज्जित होता है) -ठोस उत्प्रेरक), और वायुमंडलीय दबाव में 250-300℃ पर लगातार उत्पादित होता है, 96% से अधिक की डीएमए उपज के साथ।

शोधन विधि: इसमें अक्सर एनिलिन और एन-मिथाइल एनिलिन जैसी अशुद्धियाँ होती हैं। एन, एन-डाइमिथाइलैनिलीन 40% सल्फ्यूरिक एसिड में घुल जाता है और जल वाष्प द्वारा आसुत होता है। इसे क्षारीय बनाने के लिए इसमें सोडियम हाइड्रॉक्साइड मिलाया जाता है। जलवाष्प के साथ आसवन जारी रहता है। डिस्टिलेट को जलीय परतों में अलग किया जाता है और पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के साथ सुखाया जाता है। सामान्य दबाव आसवन एसिटिक एनहाइड्राइड की उपस्थिति में किया जाता है। एसिटिक एनहाइड्राइड के निशान हटाने के लिए डिस्टिलेट को पानी से धोया जाता है, पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के साथ सुखाया जाता है, इसके बाद बेरियम ऑक्साइड डाला जाता है, और नाइट्रोजन की एक धारा की उपस्थिति में कम दबाव में आसुत किया जाता है। डिस्टिलेट को परिष्कृत करने के अन्य तरीकों में 10% एसिटिक एनहाइड्राइड मिलाना और प्राथमिक और द्वितीयक एमाइन को हटाने के लिए कुछ घंटों के लिए रिफ्लक्सिंग शामिल है। ठंडा करने के बाद, अतिरिक्त 20% हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाया जाता है और ईथर के साथ निकाला जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड परत क्षार के साथ क्षारीय होती है और फिर ईथर के साथ निकाली जाती है, और ईथर परत को पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड के साथ सुखाया जाता है और नाइट्रोजन की एक धारा के तहत कम दबाव में आसुत किया जाता है। एन, एन-डाइमिथाइलैनिलीन को पिक्रिक एसिड लवण में भी परिवर्तित किया जा सकता है, एक स्थिर पिघलने बिंदु पर पुन: क्रिस्टलीकृत किया जा सकता है और फिर सोडियम हाइड्रॉक्साइड के गर्म 10% जलीय घोल के साथ विघटित किया जा सकता है। फिर इसे ईथर के साथ निकाला जाता है, धोया जाता है और सुखाया जाता है, और कम दबाव में आसुत किया जाता है।

5. अनिलिन, मेथनॉल और सल्फ्यूरिक एसिड अनुपात में मिश्रित, आटोक्लेव में संक्षेपण प्रतिक्रिया, मेथनॉल की दबाव राहत वसूली द्वारा प्रतिक्रिया उत्पादों, उत्पाद प्राप्त करने के लिए कम दबाव द्वारा क्षार तटस्थता, पृथक्करण और फिर आसवन जोड़ें।

6. एन, एन-डाइमिथाइलएनिलिन को एनिलिन और ट्राइमिथाइल फॉस्फेट की मिथाइलेशन प्रतिक्रिया द्वारा उत्पन्न किया जा सकता है, और फिर ईथर द्वारा निकाला जाता है, सुखाया जाता है और आसुत किया जाता है।

7. एन, एन-डाइमिथाइलैनिलीन को कॉपर-मैंगनीज सिस्टम या कॉपर-जिंक-क्रोमियम सिस्टम में ज़िग्लर उत्प्रेरक के उत्प्रेरक बिस्तर पर 280 ℃ पर एनिलिन और मेथनॉल के मिश्रण के साथ 1: 3.5 के अनुपात में संश्लेषित किया जा सकता है। प्राप्त एन,एन-डाइमिथाइलनिलिन को 193-195℃ पर 54-टैब कॉलम डिस्टिलेशन डिवाइस पर एकत्र किया गया और भूरे रंग की कांच की बोतलों में पैक किया गया। शुद्ध एन,एन-डाइमिथाइलनिलिन की तैयारी के लिए, एन,एन-डाइमिथाइलनिलिन को नाइट्रोजन गैस के साथ वाहक गैस के रूप में तैयारी गैस क्रोमैटोग्राफ में इंजेक्ट किया जा सकता है जिसमें धातु फॉस्फेट कॉलम होता है।