सार: एसीटोन उत्प्रेरित क्लोराइड और 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन पर विलायक क्रिस्टलीकरण द्वारा उत्पादित, 99.0% से कम की उच्च शुद्धता के साथ, 45% की उपज के साथ मुख्य शब्द: 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन; संश्लेषण; उच्च शुद्धता

———-. प्रस्तावना

1,1,3■ट्राइक्लोरोएसीटोन फोलिक एसिड के उत्पादन में एक महत्वपूर्ण मध्यवर्ती है। वर्तमान में,1,1,3.एसीटोन ट्राइक्लोरोपेसेटोन, लंबा उत्पादन चक्र (48 घंटे), खराब चयनात्मकता, कम उपज,1,1,3- ट्राइक्लोरोपेसिटोन सामग्री केवल 17% है, पानी निकालने के बाद, इसकी सामग्री केवल 51.9% है। और उत्पादन लागत अधिक है, उत्पाद सुधार कम है। इन सभी के कारण घरेलू फोलिक एसिड उत्पादन लागत अधिक होती है, सामग्री में सुधार करना मुश्किल होता है और अन्य समस्याएँ।लेखक ने बड़ी संख्या में घरेलू और विदेशी दस्तावेज़ पढ़े। कई प्रयोगों और अध्ययनों के बाद, हमने उत्प्रेरक जोड़ा और फू क्लोरीन गति को नियंत्रित किया, जिससे प्रतिक्रिया समय 24 घंटों में 1,1,3-3 ट्राइक्लोरोपेसिटोन तक कम हो गया, और 99% से अधिक शुद्धता के साथ 1,1,3-3 ट्राइक्लोरोपेसिटोन क्रिस्टलीकरण हुआ और 45% से अधिक की उपज.

द्वितीय. प्रायोगिक भाग

1. प्रतिक्रिया

0 0 0 0

1. द्वितीय.

　　CHaCCha+Cl:—ClCH.₂सीसीएच.₃+सीएल.₂सी.एच.सी.सी.एच.₃+C1CH.₂सीसीएच.₂सी1+

1. प्रायोगिक चरण

500 मिलीलीटर गोलाकार कंडेनसर के साथ चार-गर्दन फ्लास्क में, एसीटोन और उत्प्रेरक की एक निश्चित मात्रा को हिलाया गया और 10 ~ 30 डब्ल्यू के प्रतिक्रिया तापमान पर क्लोरीन को खिलाया गया। समय शुरू करें, प्रतिक्रिया के कई घंटों बाद क्लोरीन से गुजरना बंद करें, और जारी रखें 1 घंटे तक हिलाते रहें। परिणामी मिश्रण में एक विशेष विलायक जैसा पदार्थ मिलाया गया, 10°C क्रिस्टलीकरण तक ठंडा होने पर 1 घंटे तक हिलाया गया, जिससे 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन निकाला गया।

1. 1,1,3. ट्राइक्लोरोएसीटोन शुद्धता का चयनात्मक निर्धारण

उत्पाद और क्लोराइड समाधान के शुद्धता लाभ को चुनिंदा रूप से निर्धारित करने के लिए वेरिन 3700 गैस क्रोमैटोग्राफ, क्यूएफ・1 फिलिंग कॉलम और एफआईडी डिटेक्टर का उपयोग किया गया था।

1. चर्चा के परिणाम
2. क्लोराइड चयनात्मकता पर उत्प्रेरक के प्रभाव ने एसीटोन क्लोरीनीकरण की चयनात्मकता दिखाई

बड़ा प्रभाव, तालिका 1 प्रयोगात्मक परिणामों का एक सेट सूचीबद्ध करती है। तालिका 1 से, उत्प्रेरक के बिना 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की न्यूनतम चयनात्मकता में काफी वृद्धि हुई है (लगभग 19.1%), और

　　कंपाउंड अमीन उत्प्रेरक सबसे अच्छा है, 57.5% तक। परीक्षण की स्थिति: इनल एसीटोन, 3एनआर) एल क्लोरीन, उत्प्रेरक 0.6 ग्राम, तापमान 1030 डिग्री सेल्सियस,

समय 18 घंटे.12 घंटे के भीतर va:3.9 Cao h;2

〜7 घंटे, वीक्यू:27 काओ एच;7〜18 घंटे, वीक्यू:3.9 से एच. तालिका 1. उत्पाद चयनात्मकता पर उत्प्रेरक का प्रभाव

1. प्रतिक्रिया पर थ्रू-क्लोरीन वेग का प्रभाव

प्रयोग में पाया गया कि एकसमान क्लोरीन में खराब उत्पाद चयनात्मकता थी, जिससे उत्पाद चयनात्मकता और उपज में उल्लेखनीय सुधार हुआ।

तालिका 2 परीक्षण डेटा का एक सेट सूचीबद्ध करती है।

तालिका 2 उत्पाद चयनात्मकता पर पास-क्लोरीन वेग का प्रभाव

परीक्षण^स्थिति:]पेट्री डिश 1 एसीटोन, उत्प्रेरक: समग्र वर्ग 0.6go

प्रयोग में पाया गया कि फ्लुक्लोरीन जल्दी (12 घंटे) और बाद में (8 24 घंटे) था, अधिकांश क्लोरीन बच गया कि प्रतिक्रिया धीमी थी और माध्यम (28 घंटे) तेज था। जब क्लोरीन गैस बंद हो जाती है, तो उत्पाद चयनात्मकता और उपज काफी कम हो गए हैं। परिणामों से पता चला कि 1,1,3 की तुलना में बहुत धीमी गति से उत्पादन हुआ

1,1-डाइक्लोरोएसीटोन। के साथ प्रतिक्रिया के दौरान

क्लोराइड, क्लोराइड, एसीटोन, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

ओ

वह है_{द्वितीय.}सबमिथाइल समूह पर क्लोरीनीकरण अधिक था

मिथाइल समूह की तुलना में तेज़। इसलिए,

लेखक का मानना ​​है कि एसीटोन क्लोराइड उत्पादन प्रक्रिया प्रतिक्रिया प्रक्रिया है:

प्रतिक्रिया मुख्य प्रक्रिया के रूप में V1 1 2-5 के साथ आयोजित की जाती है।

तालिका 2 डेटा के अनुसार, प्रत्येक चरण का प्रतिक्रिया वेग क्रम है

　　V2^”3^1 2 5>V4

प्रत्येक चरण की प्रतिक्रिया गति के आधार पर,

तालिका 3 के डेटा से यह देखा जा सकता है कि, 1,1,3.ट्राइक्लोरोएसीटोन और उप-उत्पादों के बीच छोटे क्वथनांक अंतर के कारण, पानी के निष्कर्षण को अलग करना आम तौर पर मुश्किल होता है और पृथक्करण एक सरल साधन है। हालांकि अधिकांश मैं उत्पादों को हटाया जा सकता है, शुद्धता मुश्किल है

हम प्रत्येक चरण में पास क्लोरीन गति को नियंत्रित करते हैं,

पास क्लोरीन समय को कम करने और 1,1,3 ट्राइक्लोरोएसीटोन द्वारा द्वितीयक प्रतिक्रिया गति को बढ़ाने की चयनात्मकता को रोकने के उद्देश्य को प्राप्त करने के लिए।

1. साहित्य के अनुसार हाइड्रेटेड क्रिस्टल शुद्धि, आमतौर पर

1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की सामग्री को बढ़ाने के लिए एसीटोन क्लोराइड तरल को पानी से निकाला या परिष्कृत किया जाता है, और लेखक ने अन्य उप-उत्पादों से क्रिस्टलीकरण के लिए 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का उपयोग किया है।

तालिका 3 विभिन्न पृथक्करण विधियों द्वारा प्राप्त उत्पाद शुद्धता को सूचीबद्ध करती है।

तालिका 3. विभिन्न पृथक्करण विधियों से प्राप्त उत्पाद शुद्धता

और सुधार करने के लिए। उत्पाद की शुद्धता 99% से अधिक तक पहुँच जाती है, और उपज भी कई तरीकों में सबसे अधिक है, 45%o तक। विधि के लिए क्लोराइड में 50% से अधिक K की 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन सामग्री की आवश्यकता होती है। समाधान.

उपयुक्त यौगिक अमीन उत्प्रेरक का चयन करें, 10 ~ 30 डिग्री सेल्सियस पर प्रारंभिक और देर से धीमी क्लोरीन अवरोधन को नियंत्रित करें, 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन क्लोराइड बना सकते हैं, विशेष विलायक क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जा सकता है, 99.0% से कम नहीं, उपज के साथ क्रिस्टलीय उत्पाद प्राप्त कर सकते हैं 45% का, लेकिन क्लोराइड घोल में 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 50%o से अधिक होना चाहिए।एथेना सीईओ

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　　एमआईटी–आईवीवाई इंडस्ट्री कं, लिमिटेड

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