सार: एसीटोन उत्प्रेरित क्लोराइड और 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन पर विलायक क्रिस्टलीकरण द्वारा उत्पादित, 99.0% से कम की उच्च शुद्धता के साथ, 45% ओ कुंजी शब्दों की उपज के साथ: 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसेटोन; संश्लेषण; उच्च शुद्धता

———-।प्रस्तावना

1,1,3■trichloroacetone फोलिक एसिड के उत्पादन में एक महत्वपूर्ण मध्यवर्ती है। वर्तमान में, 1,1,3.acetone trichloropacetone, लंबा उत्पादन चक्र (48 घंटे), खराब चयनात्मकता, कम उपज, 1,1,3- ट्राइक्लोरोपैसेटोन सामग्री केवल 17% है, पानी निकालने के बाद, इसकी सामग्री केवल 51.9% है। और उत्पादन लागत अधिक है, उत्पाद सुधार कम है। ये सभी उच्च घरेलू फोलिक एसिड उत्पादन लागत का नेतृत्व करते हैं, सामग्री में सुधार करना मुश्किल है और अन्य समस्याएं। लेखक ने बड़ी संख्या में घरेलू और विदेशी दस्तावेज़ पढ़े।कई प्रयोगों और अध्ययनों के बाद, हमने उत्प्रेरक जोड़ा और फू क्लोरीन की गति को नियंत्रित किया, प्रतिक्रिया समय को 24 घंटे में 1,1,3-3 ट्राइक्लोरोपेसेटोन तक कम कर दिया, और 1,1,3-3 ट्राइक्लोरोपेसेटोन क्रिस्टलीकरण शुद्धता के साथ 99% से अधिक और 45% से अधिक की उपज।

द्वितीय।प्रायोगिक भाग

1. प्रतिक्रिया

0 0 0 0

1. द्वितीय।

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂सीसीएच।₃+सीएल।₂सीएचसीएच।₃+C1CH।₂सीसीएच।₂सी1+

1. प्रायोगिक चरण

500 मिलीलीटर गोलाकार कंडेनसर के साथ चार गर्दन वाले फ्लास्क में, एसीटोन और उत्प्रेरक की एक निश्चित मात्रा को हिलाया गया और 10 ~ 30 डब्ल्यू के प्रतिक्रिया तापमान पर क्लोरीन को खिलाया गया। समय शुरू करें, प्रतिक्रिया के कई घंटे बाद क्लोरीन से गुजरना बंद करें, और जारी रखें 1 घंटे के लिए सरगर्मी। परिणामी मिश्रण में एक विशेष विलायक जैसी सामग्री मिलाई गई, 1 घंटे के लिए हिलाया गया, जबकि 10 ° C क्रिस्टलीकरण के लिए ठंडा किया गया, जिससे 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन निकाला गया।

1. 1,1,3. ट्राइक्लोरोएसीटोन शुद्धता का चयनात्मक निर्धारण

Varin 3700 गैस क्रोमैटोग्राफ, QF・1 फिलिंग कॉलम और FID डिटेक्टर का उपयोग उत्पाद और क्लोराइड समाधान की शुद्धता लाभ को चुनिंदा रूप से निर्धारित करने के लिए किया गया था।

1. चर्चा के परिणाम
2. क्लोराइड चयनात्मकता पर उत्प्रेरक के प्रभाव ने एसीटोन क्लोरीनीकरण की चयनात्मकता दिखाई

बड़ा प्रभाव, तालिका 1 प्रायोगिक परिणामों के एक सेट को सूचीबद्ध करता है। तालिका 1 से, उत्प्रेरक के बिना 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की न्यूनतम चयनात्मकता में काफी वृद्धि हुई है (लगभग 19.1%), और

　　यौगिक अमीन उत्प्रेरक सबसे अच्छा है, 57.5% ओ तक। परीक्षण की स्थिति: इनल एसीटोन, 3एनआर) एल क्लोरीन, उत्प्रेरक 0.6 ग्राम, तापमान 1030 डिग्री सेल्सियस,

समय 18 घंटे। 12 घंटे के भीतर वीए: 3.9 काओ एच; 2

〜7 घंटे, वीक्यू: 27 काओ एच; 7, 18 घंटे, वीक्यू: 3.9 से एच। टेबल 1. उत्पाद चयनात्मकता पर उत्प्रेरक का प्रभाव

1. प्रतिक्रिया पर थ्रू-क्लोरीन वेग का प्रभाव

प्रयोग में पाया गया कि समान क्लोरीन में खराब उत्पाद चयनात्मकता थी, जिससे उत्पाद चयनात्मकता और उपज में काफी सुधार हुआ।

तालिका 2 परीक्षण डेटा के एक सेट को सूचीबद्ध करती है।

तालिका 2 उत्पाद चयनात्मकता पर पास-क्लोरीन वेग का प्रभाव

टेस्ट ^ हालत:] पेट्री डिश 1 एसीटोन, उत्प्रेरक: समग्र वर्ग 0.6go

प्रयोग में पाया गया कि फ्लुक्लोरीन जल्दी (12 घंटे) और बाद में (8 24 घंटे) थी, अधिकांश क्लोरीन बच जाती है कि प्रतिक्रिया धीमी थी और माध्यम (28 घंटे) तेज था। जब क्लोरीन गैस बंद हो जाती है, तो उत्पाद चयनात्मकता और उपज काफी कम हो गए हैं। परिणामों से पता चला है कि 1,1,3 की तुलना में बहुत धीमी गति से उत्पादन हुआ

1,1-डाइक्लोरोएसीटोन। के साथ प्रतिक्रिया के दौरान

क्लोराइड, क्लोराइड, एसीटोन, 1,1,4003000,

सीआईसीएच2सीसीएच3

ओ

वह है_{द्वितीय।}सबमिथाइल ग्रुप पर क्लोरीनेशन ज्यादा था

मिथाइल समूह की तुलना में तेज़। इसलिए, द

लेखक का मानना ​​है कि एसीटोन क्लोराइड उत्पादन प्रक्रिया प्रतिक्रिया प्रक्रिया है:

प्रतिक्रिया मुख्य प्रक्रिया के रूप में V1 1 2-5 के साथ आयोजित की जाती है।

तालिका 2 डेटा के अनुसार, प्रत्येक चरण का प्रतिक्रिया वेग क्रम है

　　V2^”3^1 2 5>V4

प्रत्येक चरण की प्रतिक्रिया गति के आधार पर,

यह तालिका 3 के आंकड़ों से देखा जा सकता है कि, 1,1,3.ट्राइक्लोरोएसीटोन और उप-उत्पादों के बीच छोटे क्वथनांक अंतर के कारण, पानी की निकासी को अलग करना आम तौर पर मुश्किल होता है और पृथक्करण एक सरल साधन है। हालांकि अधिकांश I उत्पादों को हटाया जा सकता है, शुद्धता मुश्किल है

हम प्रत्येक चरण में पास क्लोरीन की गति को नियंत्रित करते हैं,

पास क्लोरीन समय को कम करने और 1,1,3 ट्राइक्लोरोएसीटोन द्वारा द्वितीयक प्रतिक्रिया की गति को बढ़ाने की चयनात्मकता को बाधित करने के उद्देश्य को प्राप्त करने के लिए।

1. हाइड्रेटेड क्रिस्टल शुद्धि साहित्य के अनुसार, आमतौर पर

एसीटोन क्लोराइड तरल को 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसेटोन की सामग्री को बढ़ाने के लिए पानी से निकाला या परिष्कृत किया जाता है, और लेखक ने 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसेटोन का उपयोग अन्य उप-उत्पादों से क्रिस्टलीकरण के लिए किया।

तालिका 3 विभिन्न पृथक्करण विधियों द्वारा प्राप्त उत्पाद की शुद्धता को सूचीबद्ध करती है।

तालिका 3. विभिन्न पृथक्करण विधियों से प्राप्त उत्पाद शुद्धता

आगे सुधार करने के लिए। उत्पाद शुद्धता 99% से अधिक तक पहुंच जाती है, और उपज भी 45% o.1 तक कई तरीकों से उच्चतम होती है। विधि को क्लोराइड में 50% से अधिक K की 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन सामग्री की आवश्यकता होती है समाधान।

उचित यौगिक अमीन उत्प्रेरक का चयन करें, 10 ~ 30 डिग्री सेल्सियस पर शुरुआती और देर से धीमी क्लोरीन अवरोधन को नियंत्रित करें, विशेष विलायक क्रिस्टलाइजेशन द्वारा शुद्ध 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन क्लोराइड बना सकते हैं, 99.0% से कम क्रिस्टलीय उत्पाद प्राप्त करें, उपज के साथ 45% की, लेकिन क्लोराइड समाधान में 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 50% ओ से अधिक होना चाहिए।एथेना सीईओ

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