सारांश: एसीटोन उत्प्रेरित क्लोराइड और विलायक क्रिस्टलीकरण द्वारा उत्पादित 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की शुद्धता 99.0% से कम नहीं है, और इसकी उपज 45% है। मुख्य शब्द: 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन; संश्लेषण; उच्च शुद्धता

प्रस्तावना

1,1,3 ट्राइक्लोरोएसीटोन फोलिक एसिड के उत्पादन में एक महत्वपूर्ण मध्यवर्ती है। वर्तमान में, 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का उत्पादन चक्र लंबा (48 घंटे) है, चयनात्मकता कम है, उपज कम है, और जल निष्कर्षण के बाद इसकी मात्रा केवल लगभग 17% है, जो कि केवल 51.9% है। उत्पादन लागत अधिक है और उत्पाद की शुद्धता कम है। इन सभी कारणों से घरेलू फोलिक एसिड उत्पादन की लागत अधिक है, और इसकी मात्रा में सुधार करना कठिन है। इसके अलावा, अन्य समस्याएं भी हैं। लेखक ने घरेलू और विदेशी दस्तावेजों का गहन अध्ययन किया। कई प्रयोगों और अध्ययनों के बाद, हमने उत्प्रेरक मिलाकर और क्लोरीन की गति को नियंत्रित करके प्रतिक्रिया समय को 24 घंटे में 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन तक कम कर दिया, और 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का क्रिस्टलीकरण 99% से अधिक शुद्धता और 45% से अधिक उपज के साथ किया।

II. प्रायोगिक भाग

1. प्रतिक्रिया

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂सीसीएच.₃+Cl.₂सीएचसीसीएच.₃+सी1सीएच.₂सीसीएच.₂सी1+

1. प्रायोगिक चरण

500 मिलीलीटर गोलाकार संघनक वाले चार-नेक फ्लास्क में, एक निश्चित मात्रा में एसीटोन और उत्प्रेरक को हिलाया गया और 10~30 W के अभिक्रिया तापमान पर क्लोरीन प्रवाहित की गई। अभिक्रिया शुरू होने के कुछ घंटों बाद क्लोरीन प्रवाहित करना बंद कर दिया गया और 1 घंटे तक हिलाना जारी रखा गया। परिणामी मिश्रण में एक विशेष विलायक जैसा पदार्थ मिलाया गया, 10°C तक ठंडा करते हुए 1 घंटे तक हिलाया गया और क्रिस्टलीकरण के बाद 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन निकाला गया।

1. 1,1,3. ट्राइक्लोरोएसीटोन की शुद्धता का चयनात्मक निर्धारण

उत्पाद और क्लोराइड विलयन की शुद्धता का चयनात्मक निर्धारण करने के लिए वेरिन 3700 गैस क्रोमेटोग्राफ, क्यूएफ・1 फिलिंग कॉलम और एफआईडी डिटेक्टर का उपयोग किया गया था।

1. चर्चा के परिणाम
2. क्लोराइड चयनात्मकता पर उत्प्रेरक के प्रभाव ने एसीटोन क्लोरीनीकरण की चयनात्मकता को दर्शाया।

बड़ा प्रभाव, तालिका 1 में प्रयोगात्मक परिणामों का एक सेट सूचीबद्ध है। तालिका 1 से, उत्प्रेरक के बिना 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की न्यूनतम चयनात्मकता में काफी वृद्धि (लगभग 19.1%) हुई है, और

　　यौगिक अमाइन उत्प्रेरक सर्वोत्तम है, 57.5% तक। परीक्षण की शर्तें: एसीटोन, क्लोरीन (3 ग्राम), उत्प्रेरक 0.6 ग्राम, तापमान 1030°C।

समय 18 घंटे। 12 घंटे के भीतर va:3.9 Cao h;2

~7 घंटे, vq: 27 Cao h; 7-18 घंटे, VQ: 3.9 से h. तालिका 1. उत्पाद चयनात्मकता पर उत्प्रेरक का प्रभाव

1. क्लोरीन के प्रवाह की गति का अभिक्रिया पर प्रभाव

प्रयोग में पाया गया कि एकसमान क्लोरीन में उत्पाद चयनात्मकता खराब थी, जिससे उत्पाद चयनात्मकता और उपज में उल्लेखनीय सुधार हुआ।

तालिका 2 में परीक्षण डेटा का एक सेट सूचीबद्ध है।

तालिका 2 उत्पाद चयनात्मकता पर पास-क्लोरीन वेग के प्रभाव

परीक्षण की स्थिति: पेट्री डिश 1 एसीटोन, उत्प्रेरक: मिश्रित वर्ग 0.6 ग्राम

प्रयोग में पाया गया कि जब फ्लूक्लोरीन को शुरुआती चरण (12 घंटे) और बाद के चरण (8-24 घंटे) में डाला गया, तो अधिकांश क्लोरीन गैस निकल गई जिससे अभिक्रिया धीमी हो गई, जबकि मध्यम चरण (28 घंटे) में अभिक्रिया तीव्र हो गई। क्लोरीन गैस बंद करने पर उत्पाद की चयनात्मकता और उपज में उल्लेखनीय कमी आई। परिणामों से पता चला कि 1,1,3 का उत्पादन 1,1,3 की तुलना में बहुत धीमी गति से हुआ।

1,1-डाइक्लोरोएसीटोन। अभिक्रिया के दौरान

क्लोराइड, क्लोराइड, एसीटोन, 1, 1, 400 3000,

CICH2CCH3

ओ

वह है_II.सबमिथाइल समूह पर क्लोरीनीकरण बहुत अधिक था

मिथाइल समूह की तुलना में तेज़। इसलिए,

लेखक का मानना ​​है कि एसीटोन क्लोराइड उत्पादन प्रक्रिया की अभिक्रिया प्रक्रिया इस प्रकार है:

यह अभिक्रिया V1 1 2-5 को मुख्य प्रक्रिया के रूप में उपयोग करके की जाती है।

तालिका 2 के आंकड़ों के अनुसार, प्रत्येक चरण की प्रतिक्रिया वेग का क्रम इस प्रकार है:

　　V2^”3^1 2 5>V4

प्रत्येक चरण की प्रतिक्रिया गति के आधार पर,

तालिका 3 के आंकड़ों से यह देखा जा सकता है कि 1,1,3 ट्राइक्लोरोएसीटोन और उप-उत्पादों के क्वथनांक में कम अंतर के कारण, जल निष्कर्षण द्वारा इन्हें अलग करना आमतौर पर कठिन होता है, जबकि पृथक्करण एक सरल विधि है। हालांकि अधिकांश उत्पादों को अलग किया जा सकता है, लेकिन शुद्धता सुनिश्चित करना मुश्किल है।

हम प्रत्येक चरण में क्लोरीन के प्रवाह की गति को नियंत्रित करते हैं।

क्लोरीन के गुजरने के समय को कम करने और 1,1,3 ट्राइक्लोरोएसीटोन द्वारा द्वितीयक प्रतिक्रिया की गति को बढ़ाने की चयनात्मकता को बाधित करने के उद्देश्य को प्राप्त करने के लिए।

1. हाइड्रेटेड क्रिस्टल का शुद्धिकरण साहित्य के अनुसार, आमतौर पर

एसीटोन क्लोराइड तरल को 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की मात्रा बढ़ाने के लिए पानी द्वारा निकाला या परिष्कृत किया जाता है, और लेखक ने अन्य उप-उत्पादों से क्रिस्टलीकरण के लिए 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का उपयोग किया।

तालिका 3 में विभिन्न पृथक्करण विधियों द्वारा प्राप्त उत्पाद की शुद्धता को सूचीबद्ध किया गया है।

तालिका 3. विभिन्न पृथक्करण विधियों से प्राप्त उत्पाद की शुद्धता

आगे सुधार करने के लिए। उत्पाद की शुद्धता 99% से अधिक हो जाती है, और उपज भी कई विधियों में सबसे अधिक होती है, जो 45% तक होती है। इस विधि में क्लोराइड विलयन में K की 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन सामग्री 50% से अधिक होनी आवश्यक है।

उपयुक्त यौगिक अमाइन उत्प्रेरक का चयन करें, 10~30°C पर प्रारंभिक और बाद में धीमी क्लोरीन अवरोधन को नियंत्रित करें, 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन क्लोराइड बना सकते हैं, विशेष विलायक क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्ध किया जाता है, 99.0% से कम नहीं क्रिस्टलीय उत्पाद प्राप्त होता है, उपज 45% होती है, लेकिन क्लोराइड घोल में 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 50% से अधिक होना चाहिए।एथेना सीईओ

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　　एमआईटी–आईवी इंडस्ट्री कंपनी लिमिटेड

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　　पता: जियांग्सू प्रांत, चीन