एक ओर, यह आविष्कार 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन के शुद्धिकरण की विधि प्रदान करता है, जिसमें निम्नलिखित चरण शामिल हैं।

चमक:

(1) कच्चे 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को पानी के साथ मिलाया गया;

(2) ऊपरी विलयन का कुछ देर खड़े रहने के बाद पुन: क्रिस्टलीकरण; साथ ही

(3) पुन: क्रिस्टलीकृत ठोस क्रिस्टलों को छानकर पानी से धोया जाता है;

जिसमें, चरण (1) में, उक्त कच्चे 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का पानी की मात्रा से भार अनुपात 1 है।0.1-2).

चरण (1) में, अधिमानतः 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चे उत्पाद का पानी की मात्रा से वजन अनुपात 1: हो सकता है।

(0.4-0.6), जिसे आगे 1:0.5 के रूप में अनुकूलित किया गया है; इस आविष्कार में, 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चे उत्पाद और पानी की मात्रा को उपरोक्त तरीके से नियंत्रित किया जाता है।

उच्च शुद्धता वाले 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की श्रेणी प्राप्त की जा सकती है।

वर्तमान आविष्कार के अनुसार, चरण (1) में, 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चे उत्पाद और पानी को 10-50℃ के तापमान पर तैयार किया जा सकता है।

दी गई परिस्थितियों में 10-30 मिनट तक मिलाएँ, और फिर 10-30 मिनट के लिए छोड़ दें; अधिमानतः, चरण (1) में, उक्त 1,1, 3-ट्राइक्लोरोप्रोपाइल

कच्चे कीटोन को 30-35 डिग्री सेल्सियस तापमान पर 25-30 मिनट के लिए पानी में मिलाया गया और फिर 10-15 मिनट के लिए छोड़ दिया गया; वर्तमान आविष्कार में

1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन क्रूड को कच्चे माल के रूप में उपयोग करते हुए, अभिक्रिया केतली में पानी के साथ मिलाकर, एक निश्चित तापमान पर कुछ देर रखने के बाद हिलाया जाता है।

परत-विभाजन। परत-विभाजन के बाद, निचली तेल परत को मुख्य रूप से उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटाकर अलग कर दिया जाता है और ऊपरी घोल को बाद में उपयोग के लिए छोड़ दिया जाता है।

इस आविष्कार के अनुसार, चरण (1) में, कच्चे 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को पानी के साथ मिलाया जाता है और इसे हिलाया भी जा सकता है।

ऐसी परिस्थितियाँ जिनमें हिलाने की स्थितियों और उपकरणों पर कोई विशिष्ट सीमा नहीं है, बशर्ते कि 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को दरदरा बनाया जा सके।

इस उत्पाद को पानी में समान रूप से मिलाया जा सकता है। अधिमानतः, मिश्रण की दर 100-300 रन/मिनट है।

वर्तमान आविष्कार में, जल को अधिमानतः विआयनीकृत जल माना जाता है।

इस आविष्कार के अनुसार, चरण (2) में, पुन: क्रिस्टलीकरण की स्थितियाँ इस प्रकार हो सकती हैं: तापमान 0 से 35℃ तक, समय 0.5 -

क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया को अधिमानतः 10 घंटे तक 50-300 आरपीएम की सरगर्मी दर पर किया जाता है; अधिमानतः, गांठ को फिर से बांधा जाता है।

क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया में पानी भी मिलाया जाता है, जिसे 200-600 मिली/मिनट की दर से मिलाया जाता है; इन परिस्थितियों में, पुनर्क्रिस्टलीकरण दक्षता

फल अच्छे होते हैं।

[0034] इसके अलावा, क्रिस्टलीकरण की सर्वोत्तम स्थितियाँ इस प्रकार हैं: 10-15℃ का तापमान, 2-3 घंटे का समय, और क्रिस्टलीकरण की स्थितियाँ

क्रिस्टल को 100-200 आरपीएम की दर से हिलाया जाता है और पानी को 300-500 मिलीलीटर प्रति मिनट की दर से मिलाया जाता है।

इन परिस्थितियों में, पुनर्क्रिस्टलीकरण का प्रभाव बेहतर होता है।

वर्तमान आविष्कार में, चरण (2) में वर्णित पुनर्क्रिस्टलीकरण तापमान, चरण (1) में वर्णित 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन के तापमान से कम है।

वह तापमान जिस पर उत्पाद को पानी के साथ मिलाया जाता है।

इस आविष्कार के अनुसार, चरण (3) में, चरण (2) के बाद प्राप्त प्रतिक्रिया मिश्रण को बंद दबाव द्वारा छानकर अलग किया जा सकता है, या इसे

रिएक्टर के निचले भाग में स्थित छलनी प्लेट से सीधे दबाकर ठोस क्रिस्टल प्राप्त किए जाते हैं। इस आविष्कार में, वायु और/या नाइट्रोजन का उपयोग करना बेहतर होता है।

दबाव निस्पंदन के लिए नाइट्रोजन का उपयोग करना बेहतर है, और दबाव 0.1-0.2 एमपीए हो सकता है, अधिमानतः 0.12 एमपीए।

0.18 एमपीए.

इस आविष्कार के अनुसार, दाब निस्पंदन के बाद अवक्षेपित क्रिस्टल को पानी से धोया जाता है, जिसमें उक्त पानी को धोया जाता है

कोई विशिष्ट सीमा नहीं है, उदाहरण के लिए, आप 2-25℃ के तापमान की स्थिति में 1-2 किलोग्राम पानी के स्प्रे से धुलाई कर सकते हैं।

यहां कोई विशिष्ट गति सीमा नहीं है।

इस आविष्कार के अनुसार, 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चे उत्पाद की शुद्धता वजन के हिसाब से 50-65% हो सकती है।

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दूसरी ओर, प्रस्तुत आविष्कार एक फोलिक एसिड भी प्रदान करता है जिसे ऊपर वर्णित किसी भी विधि द्वारा तैयार किया जाता है।

1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन के जलीय विलयन का उपयोग सीधे फोलिक एसिड तैयार करने के लिए किया जाता है।

इस आविष्कार की शुद्धिकरण विधि, जैसे स्तरीकृत निष्कर्षण, क्रिस्टलीकरण निस्पंदन आदि, का संचालन एक बंद प्रणाली में किया जा सकता है।

पर्यावरण के अनुकूल, अपशिष्ट जल के उत्पादन को काफी हद तक कम करता है, इसमें कोई अपशिष्ट कार्बनिक विलायक और कार्बनिक अपशिष्ट गैस नहीं होती है; इसके अलावा, शुद्धिकरण विधि भी उपयोगी है।

इस प्रक्रिया में किसी भी कार्बनिक विलायक का प्रयोग नहीं किया जाता है और शुद्धिकरण प्रक्रिया के दौरान क्लोरीन की उच्च अशुद्धियों को हटा दिया जाता है, इसलिए फोलिक एसिड की गुणवत्ता पर कोई खतरा नहीं है।

इस विधि में क्रिस्टलीकरण विलायक के रूप में जल का उपयोग किया जाता है, और 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन के शुद्ध जलीय विलयन का उपयोग सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन के लिए किया जाता है।

फोलिक एसिड की कुल उपज को वजन के हिसाब से 5% तक बढ़ाया जा सकता है, और शुद्धता वजन के हिसाब से 99.2% से अधिक होती है, जिससे उच्च गुणवत्ता प्राप्त की जा सकती है।

फोलिक एसिड का।

इस आविष्कार का विस्तृत वर्णन नीचे दिए गए उदाहरणों के माध्यम से किया गया है।

[0042] निम्नलिखित उदाहरणों और अनुपातों में, जब तक अन्यथा निर्दिष्ट न हो, उपयोग की जाने वाली सामग्रियां वाणिज्यिक खरीद के माध्यम से उपलब्ध हैं, जब तक कि अन्यथा निर्दिष्ट न हो।

इस क्षेत्र में प्रयुक्त विधि पारंपरिक विधि है।

गैस क्रोमेटोग्राफी मॉडल GC-2014 था, जिसे शिमाद्ज़ू कंपनी से खरीदा गया था।

प्रस्तुत आविष्कार की शुद्धिकरण विधि द्वारा तैयार 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन [0047] को नीचे फ़िल्टर छलनी प्लेट से सुसज्जित 50-लीटर रिएक्टर में शुद्ध किया जाता है [0048]। सबसे पहले, 1,1 की शुद्धता 65% भार के अनुसार, 20 किलोग्राम 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन और 10 किलोग्राम पानी को प्रतिक्रिया केतली में 24 बार हिलाते हुए 12 मिनट तक मिलाया जाता है, जहां हिलाने की दर 200r/min होती है। हिलाने की प्रक्रिया में 300 मिली/मिनट की दर से पानी मिलाया जाता है, और फिर मिश्रण को 10 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है, जिससे निचली तेल परत अलग हो जाती है और उच्च क्लोरीन अशुद्धियाँ दूर हो जाती हैं। दूसरे, स्तरित ऊपरी घोल का तापमान 5 डिग्री सेल्सियस तक कम कर दिया जाता है और 100r/min की हिलाने की दर से 2 घंटे तक हिलाया जाता है। फिर, ठोस क्रिस्टल को सीधे प्रतिक्रिया केतली के तल पर स्थित छलनी प्लेट के माध्यम से 0.1 एमपीए के दबाव पर नाइट्रोजन दबाव निस्पंदन द्वारा प्राप्त किया गया, और फिर 2 किलोग्राम ठंडे पानी से छिड़काव और धोया गया। 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का गीला वजन 9.8 किलोग्राम था, और क्रोमैटोग्राफिक शुद्धता (जीसी) 96.8 wt% थी। [0051] इस शुद्धिकरण विधि में शामिल संचालन, जैसे कि स्थिर स्तरीकरण, उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटाना, क्रिस्टलीकरण, निस्पंदन और जल धुलाई, एक बंद प्रणाली में किया जा सकता है, जो पर्यावरण के अनुकूल है, और अपशिष्ट जल के उत्पादन को काफी कम करता है और अपशिष्ट कार्बनिक विलायक और कार्बनिक अपशिष्ट गैस का उत्पादन नहीं करता है। [0052] इसके अतिरिक्त, कार्बनिक विलायक का प्रयोग किए बिना और शुद्धिकरण प्रक्रिया में अशुद्धियों को दूर करने के लिए उच्च क्लोरीन का उपयोग करके शुद्धिकरण विधि के कारण, फोलिक एसिड की गुणवत्ता पर कोई जोखिम नहीं है। साथ ही, एसीटोन में घुले पानी के साथ क्रॉस-लिंक्ड 1,1,3-फोलिक एसिड की तैयारी के कार्यान्वयन उदाहरण से सीधे उत्पादन में उपयोग किए जाने पर, फोलिक एसिड की समग्र उपज में 5 भार% की वृद्धि होती है और शुद्धता 99.5 भार% प्राप्त होती है। उदाहरण 2 [0054] इस उदाहरण में, प्रस्तुत आविष्कार की शुद्धिकरण विधि द्वारा तैयार 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन [0055] को नीचे एक फिल्टर छलनी प्लेट से सुसज्जित 50-लीटर रिएक्टर में शुद्ध किया जाता है। [0056] सबसे पहले, 50% शुद्धता वाले 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 20 किलोग्राम और 4 किलोग्राम पानी को रिएक्टर में मिलाया जाता है और 45 डिग्री सेल्सियस पर 15 मिनट तक 300r/min की दर से हिलाया जाता है। हिलाने की प्रक्रिया में पानी मिलाया जाता है। 300 मिली/मिनट की दर से मिश्रण को 15 मिनट के लिए रखा गया, जिससे निचली तेल परत अलग हो गई और उसमें मौजूद क्लोरीन की अशुद्धियाँ दूर हो गईं। दूसरी प्रक्रिया में, स्तरीकरण के बाद ऊपरी परत के घोल का तापमान 20 डिग्री सेल्सियस तक कम किया गया और 0.5 घंटे तक 200 रन/मिनट की दर से हिलाया गया। फिर, 0.2 एमपीए के दबाव पर नाइट्रोजन दबाव निस्पंदन द्वारा रिएक्टर के निचले भाग में स्थित छलनी प्लेट के माध्यम से ठोस क्रिस्टल सीधे प्राप्त किया गया। इसके बाद, ठोस क्रिस्टल पर 1 किलोग्राम ठंडे पानी का छिड़काव और धुलाई की गई, और अपचयन विधि द्वारा 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का गीला भार 8.2 किलोग्राम प्राप्त हुआ। इस शुद्धिकरण विधि में उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को स्थिर स्तरीकरण द्वारा हटाना, क्रिस्टलीकरण, निस्पंदन और जल-धुलाई की प्रक्रियाएँ शामिल हैं। यह प्रक्रिया एक बंद प्रणाली में की जा सकती है, जिससे कार्य वातावरण अनुकूल रहता है और अपशिष्ट जल का उत्पादन काफी कम हो जाता है। इसमें कोई अपशिष्ट कार्बनिक विलायक या कार्बनिक अपशिष्ट गैस उत्पन्न नहीं होती है। इसके अतिरिक्त, चूंकि इस विधि में कार्बनिक विलायकों का प्रयोग नहीं किया जाता है और शुद्धिकरण प्रक्रिया के दौरान उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटा दिया जाता है, इसलिए फोलिक एसिड की गुणवत्ता पर कोई जोखिम नहीं होता है। उदाहरण 2 में तैयार किया गया 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन पानी में घोलकर सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया जाता है, जिससे फोलिक एसिड की कुल उपज भार के अनुसार 4.9% बढ़ जाती है और शुद्धता 99% प्राप्त होती है। इस उदाहरण में, प्रस्तुत आविष्कार की शुद्धिकरण विधि द्वारा तैयार किए गए 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को इस प्रकार शुद्ध किया जाता है। [0063] को नीचे फिल्टर छलनी प्लेट से सुसज्जित 50 लीटर रिएक्टर में शुद्ध किया जाता है। [0064] सबसे पहले, 60% शुद्धता वाले 1,1 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 20 किलोग्राम को 40 किलोग्राम पानी के साथ प्रतिक्रिया केतली में मिलाया जाता है, 15°C पर 30 मिनट तक 100r/min की दर से हिलाया जाता है। हिलाने की प्रक्रिया में 500 मिली/मिनट की दर से पानी मिलाया जाता है, और फिर मिश्रण को 30 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है, जिससे निचली तेल परत अलग हो जाती है और उच्च क्लोरीन अशुद्धियाँ दूर हो जाती हैं। दूसरे चरण में, स्तरीकरण के बाद ऊपरी परत के घोल का तापमान 10°C तक कम कर दिया जाता है, और 100r/min की दर से 10 घंटे तक हिलाया जाता है। फिर, ठोस क्रिस्टल को रिएक्टर के नीचे की छलनी प्लेट के माध्यम से 0.2MPa के दबाव पर नाइट्रोजन दबाव निस्पंदन द्वारा सीधे प्राप्त किया जाता है, और फिर 1 किलोग्राम ठंडे पानी से छिड़काव और धोया जाता है। 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का गीला वजन 6.9 किलोग्राम था, और क्रोमैटोग्राफिक शुद्धता (जीसी) वजन के हिसाब से 98.3% थी [0067]। इस शुद्धिकरण विधि में शामिल संचालन, जैसे कि स्थिर स्तरीकरण, उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटाना, क्रिस्टलीकरण, निस्पंदन और जल धुलाई, एक बंद निकाय प्रणाली में किया जा सकता है, जिसमें एक अनुकूल कार्य वातावरण होता है, और अपशिष्ट जल के उत्पादन को काफी कम करता है और अपशिष्ट कार्बनिक विलायक और कार्बनिक अपशिष्ट गैस का उत्पादन नहीं करता है [0068]। इसके अतिरिक्त, कार्बनिक विलायक का प्रयोग किए बिना और शुद्धिकरण प्रक्रिया में अशुद्धियों को दूर करने के लिए उच्च क्लोरीन का उपयोग करने के कारण, फोलिक एसिड की गुणवत्ता पर कोई जोखिम नहीं है। उदाहरण के लिए, 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को एसीटोन में घोलकर, पानी में घोलकर सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया जा सकता है, जिससे फोलिक एसिड की कुल उपज 5.3 भार% तक बढ़ जाती है और शुद्धता 99.2 भार% हो जाती है। उदाहरण 1 के अनुसार, 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को शुद्ध किया गया, सिवाय इसके कि चरण (1) में पानी का उपयोग नहीं किया गया, बल्कि कार्बनिक विलायकों का उपयोग किया गया। परिणामस्वरूप, तैयार 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को पानी में घोलकर सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया गया। फोलिक एसिड की कुल उपज में केवल 2% भार की वृद्धि हुई और शुद्धता 95% भार थी। इसके अतिरिक्त, इस शुद्धिकरण विधि में कार्बनिक विलायकों के उपयोग के कारण, अनुपात 2 [0072] में फोलिक एसिड [0071] की गुणवत्ता पर जोखिम है। 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को उदाहरण 1 में वर्णित विधि के अनुसार शुद्ध किया जाता है। अंतर यह है कि चरण (1) में, पानी की मात्रा 50 किलोग्राम है, जिसके परिणामस्वरूप अपशिष्ट जल के उत्पादन में उल्लेखनीय वृद्धि होती है और 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन क्रिस्टल की उपज में कमी आती है। क्रिस्टल को पानी में घोलकर सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया जाता है, जिससे फोलिक एसिड की कुल उपज में वजन के हिसाब से केवल 5.6% की वृद्धि होती है और शुद्धता अनुपात 3 [0074] के मुकाबले वजन के हिसाब से 99.6% [0073] होती है। उदाहरण 1 की विधि द्वारा 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को शुद्ध किया गया था, अंतर यह है कि चरण (1) में, उच्च क्लोरीन हेटेरोप्लास्टिड को नहीं हटाया गया था, जिसके परिणामस्वरूप 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की तैयारी में बड़ी संख्या में क्लोरीनीकृत यौगिक होते हैं, जिससे फोलिक एसिड की गुणवत्ता जोखिम में पड़ जाती है। [0075] उपरोक्त उदाहरण 1-3 के अनुसार और 1-3 के पैमाने के परिणाम के अनुसार: शुद्धिकरण विधि में उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को दूर करने के लिए स्तरित क्रिस्टल फिल्टर को स्थिर रखना और धुलाई जैसी सभी प्रक्रियाओं को शामिल किया गया है, लेकिन यह सब वायुरोधी प्रणाली में किया जाता है, जिससे कार्य वातावरण अनुकूल होता है और अपशिष्ट जल की मात्रा काफी कम हो जाती है, अपशिष्ट गैस, कार्बनिक विलायक और कार्बनिक पदार्थों का उत्पादन नहीं होता है। इसके अलावा, केस 1 को लागू करके 1,1), 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की तैयारी, पुस्तक 5/6 पृष्ठ 7 CN 109516908 A 7 में दिए गए जल विलयन को जोड़कर, सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया जाता है, जिससे फोलिक एसिड की कुल उपज वजन के हिसाब से 5% बढ़ जाती है, शुद्धता ऊपर दी गई शुद्धता भारानुसार 99.2% है; इसके अलावा, क्योंकि शुद्धिकरण विधि में कार्बनिक विलायक का उपयोग नहीं किया जाता है, इसलिए फोलिक एसिड की गुणवत्ता पर कोई खतरा नहीं है। साथ ही, शुद्धिकरण विधि में क्रिस्टलीकरण विलायक के रूप में जल का उपयोग किया जाता है, और 1,1,3-ट्राइक्लोरोएसीटोन के शुद्ध जलीय घोल का उपयोग सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में किया जाता है, जिससे दुष्प्रभाव कम होते हैं।

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