एक ओर, आविष्कार 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की शुद्धि विधि प्रदान करता है, जिसमें विधि में निम्नलिखित चरण शामिल हैं

चमक:

(1) क्रूड 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन पानी के साथ मिलाया गया;

(2) खड़े होने के बाद ऊपरी घोल का पुनः क्रिस्टलीकरण; साथ ही

(3) पुन: क्रिस्टलीकृत ठोस क्रिस्टल को फ़िल्टर किया जाता है और पानी से धोया जाता है;

वहीं, चरण (1) में, उक्त क्रूड 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का वजन अनुपात पानी की मात्रा 1 है0.1-2).

अधिमानतः, चरण (1) में, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चे उत्पाद का पानी की मात्रा से वजन अनुपात 1 हो सकता है:

(0.4-0.6), आगे 1:0.5 के रूप में अनुकूलित; आविष्कार में, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चे उत्पाद और पानी की खुराक को उपरोक्त में नियंत्रित किया जाता है

उच्च शुद्धता 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की सीमा प्राप्त की जा सकती है।

वर्तमान आविष्कार के अनुसार, चरण (1) में, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन क्रूड उत्पाद और पानी 10-50℃ के तापमान पर तैयार किया जा सकता है।

शर्तों के तहत 10-30 मिनट तक मिलाएं, और फिर 10-30 मिनट तक खड़े रहने दें; अधिमानतः, चरण (1) में, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोप्रोपाइल कहा गया

कच्चे कीटोन को 30-35℃ के तापमान पर 25-30 मिनट के लिए पानी के साथ मिलाया गया, और फिर 10-15 मिनट तक रखा गया; वर्तमान आविष्कार में

, कच्चे माल के रूप में 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन क्रूड का उपयोग करके, प्रतिक्रिया केतली में, पानी के साथ मिलाया जाता है, खड़े होने के बाद एक निश्चित तापमान पर हिलाया जाता है

प्रदूषण. प्रदूषण के बाद, निचली तेल परत को हटा दिया जाता है, मुख्य रूप से उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटाकर और ऊपरी घोल को बाद में उपयोग के लिए छोड़ दिया जाता है।

आविष्कार के अनुसार, चरण (1) में, क्रूड 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को पानी के साथ मिलाया जाता है और हिलाया भी जा सकता है

ऐसी स्थितियाँ, जिनमें हिलाने की स्थिति और उपकरणों पर कोई विशेष सीमा नहीं है, जब तक कि 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन मोटे हो सकते हैं

उत्पाद को पानी के साथ समान रूप से मिलाया जा सकता है। अधिमानतः, मिश्रण दर 100-300r/मिनट है।

वर्तमान आविष्कार में, पानी अधिमानतः विआयनीकृत पानी है।

आविष्कार के अनुसार, चरण (2) में, पुन: क्रिस्टलीकरण की स्थितियाँ हो सकती हैं: तापमान 0 से 35℃, समय 0.5 -

10 घंटे, अधिमानतः, पुनर्क्रिस्टलीकरण 50-300 आरपीएम की सरगर्मी दर पर किया जाता है; अधिमानतः, reknot

क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया में पानी भी मिलाया जाता है, जिसमें पानी 200-600 मिली/मिनट की दर से डाला जाता है; इन शर्तों के तहत, पुन: क्रिस्टलीकरण दक्षता

फल अच्छा है.

[0034] इसके अलावा, पुनः क्रिस्टलीकरण की स्थितियाँ इस प्रकार हैं: 10-15 ℃ का तापमान, 2-3 घंटे का समय, और पुनः क्रिस्टलीकरण की स्थितियाँ

क्रिस्टल को 100-200 आरपीएम की दर से हिलाया जाता है और 300-500 मिली/मिनट की दर से पानी डाला जाता है।

इन शर्तों के तहत, पुन: क्रिस्टलीकरण प्रभाव बेहतर होता है।

वर्तमान आविष्कार में, चरण (2) में वर्णित पुनर्क्रिस्टलीकरण तापमान चरण (1) में 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की तुलना में कम है।

वह तापमान जिस पर उत्पाद को पानी के साथ मिलाया जाता है।

आविष्कार के अनुसार, चरण (3) में, चरण (2) के बाद प्रतिक्रिया मिश्रण को बंद दबाव से फ़िल्टर किया जा सकता है, या किया जा सकता है

रिएक्टर के तल पर छलनी प्लेट के माध्यम से सीधे दबाकर ठोस क्रिस्टल प्राप्त किए जाते हैं। वर्तमान आविष्कार में, वायु और/या नाइट्रोजन का अधिमानतः उपयोग किया जाता है

दबाव निस्पंदन, दबाव निस्पंदन के लिए नाइट्रोजन का उपयोग करना बेहतर है, और दबाव 0.1-0.2MPa हो सकता है, अधिमानतः 0.12 -

0. 18 एमपीए.

आविष्कार के अनुसार, दबाव निस्पंदन के बाद अवक्षेपित क्रिस्टल को पानी से धोया जाता है, जिसमें उक्त पानी को धोया जाता है

कोई विशिष्ट सीमा नहीं है, उदाहरण के लिए, आप 2-25 ℃ के तापमान की स्थिति के तहत 1-2 किलो पानी स्प्रे धोने का चयन कर सकते हैं, और स्प्रे कर सकते हैं

कोई विशिष्ट गति सीमा नहीं है.

आविष्कार के अनुसार, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चे उत्पाद की शुद्धता वजन के हिसाब से 50-65% हो सकती है।

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दूसरी ओर, वर्तमान आविष्कार एक फोलिक एसिड भी प्रदान करता है जो ऊपर वर्णित किसी भी विधि द्वारा तैयार किया जाता है

फोलिक एसिड तैयार करने के लिए 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का जलीय घोल सीधे उपयोग किया जाता है।

आविष्कार की शुद्धि विधि का संचालन, जैसे स्तरीकृत निष्कर्षण, क्रिस्टलीकरण निस्पंदन इत्यादि, एक बंद प्रणाली में किया जा सकता है

पर्यावरण के अनुकूल, और अपशिष्ट जल के उत्पादन को बहुत कम करता है, कोई अपशिष्ट कार्बनिक सॉल्वैंट्स और जैविक अपशिष्ट गैस नहीं; इसके अलावा, शुद्धि विधि

कोई कार्बनिक सॉल्वैंट्स पेश नहीं किया जाता है, और शुद्धिकरण प्रक्रिया के दौरान उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटा दिया जाता है, इसलिए फोलिक एसिड की गुणवत्ता के लिए कोई गुणवत्ता जोखिम नहीं होता है

यह विधि पानी को क्रिस्टलीकरण विलायक के रूप में उपयोग करती है, और 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन के शुद्ध जलीय घोल का उपयोग सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन के लिए किया जाता है।

फोलिक एसिड की कुल उपज वजन के हिसाब से 5% बढ़ाई जा सकती है, और शुद्धता वजन के हिसाब से 99.2% से ऊपर है, जो उच्च गुणवत्ता प्राप्त कर सकती है

फोलिक एसिड का.

आविष्कार का वर्णन नीचे दिए गए अवतारों के माध्यम से विस्तार से किया गया है।

[0042] निम्नलिखित अवतारों और अनुपातों में, जब तक कि अन्यथा निर्दिष्ट न हो, उपयोग की जाने वाली सामग्री वाणिज्यिक खरीद के माध्यम से उपलब्ध है, जब तक कि अन्यथा निर्दिष्ट न हो

उपयोग की जाने वाली विधि इस क्षेत्र में पारंपरिक विधि है।

गैस क्रोमैटोग्राफी मॉडल GC-2014 था, जिसे शिमदज़ु कंपनी से खरीदा गया था।

वर्तमान आविष्कार [0047] की शुद्धि विधि द्वारा तैयार किए गए 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को तल पर एक फिल्टर छलनी प्लेट से सुसज्जित 50-लीटर रिएक्टर में शुद्ध किया जाता है [0048] सबसे पहले, 1,1 की शुद्धता 65 है वजन के हिसाब से %, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 20 किग्रा और पानी 10 किग्रा को प्रतिक्रिया केतली में 24 बार हिलाते हुए 12 मिनट तक मिलाएं, जहां हिलाने की दर 200r/मिनट है, पानी जोड़ने के लिए हिलाने की प्रक्रिया में, 300 मिली/मिनट की दर से पानी , और फिर मिश्रण 10 मिनट तक खड़ा रहे, निचली तेल परत से अलग हो जाए, उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटा दें; दूसरे, स्तरित ऊपरी घोल का तापमान 5 तक कम किया गया और 100r/मिनट की सरगर्मी दर पर 2 घंटे तक हिलाया गया। फिर, 0.1 एमपीए के दबाव पर नाइट्रोजन दबाव निस्पंदन द्वारा प्रतिक्रिया केतली के नीचे छलनी प्लेट के माध्यम से सीधे ठोस क्रिस्टल प्राप्त किया गया, और फिर छिड़काव किया गया और 2 किलो ठंडे पानी से धोया गया। 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का गीला वजन 9.8 किलोग्राम था, और क्रोमैटोग्राफिक शुद्ध (जीसी) 96.8 wt% था [0051] इस शुद्धिकरण विधि में शामिल ऑपरेशन, जैसे स्थैतिक स्तरीकरण, उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटाना, क्रिस्टलीकरण, निस्पंदन और पानी की धुलाई, एक बंद निकाय प्रणाली में की जा सकती है, जो पर्यावरण के अनुकूल है, और अपशिष्ट जल के उत्पादन को काफी कम कर देती है और अपशिष्ट कार्बनिक विलायक और कार्बनिक अपशिष्ट गैस का उत्पादन नहीं करती है [0052]। इसके अलावा, क्योंकि शुद्धिकरण प्रक्रिया में अशुद्धियों को दूर करने के लिए कार्बनिक विलायक और उच्च क्लोरीन को शामिल किए बिना शुद्धिकरण विधि, फोलिक एसिड की गुणवत्ता पर कोई गुणवत्ता जोखिम नहीं है, बल्कि 1, 1, 3 की तैयारी के कार्यान्वयन उदाहरण से भी - फोलिक एसिड क्रॉस-लिंक्ड एसीटोन पानी के साथ सीधे उत्पादन में उपयोग किया जाता है, फोलिक एसिड को समग्र उपज 5 वजन% में सुधार करने के लिए बनाता है, 99 5 वजन% की शुद्धता उदाहरण 2 [0054] यह अवतार बताता है कि 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन द्वारा तैयार किया गया है वर्तमान आविष्कार की शुद्धिकरण विधि [0055] को तल पर एक फिल्टर छलनी प्लेट से सुसज्जित 50-लीटर रिएक्टर में शुद्ध किया जाता है [0056] सबसे पहले, 1,1 50% की शुद्धता के साथ, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 20 किलोग्राम और पानी 4 किलोग्राम मिश्रित होता है रिएक्टर में, 45 पर 15 मिनट के लिए हिलाएं, 300r/मिनट की सरगर्मी दर, पानी जोड़ने के लिए हिलाने की प्रक्रिया में, 300 मिलीलीटर/मिनट की दर से पानी डालें, और फिर मिश्रण 15 मिनट तक खड़ा रहे, अलग हो जाए। तेल की परत कम करें, उच्च क्लोरीन अशुद्धियाँ हटाएँ; दूसरे, स्तरीकरण के बाद ऊपरी परत समाधान का तापमान 20 तक कम कर दिया गया था, और 0.5 घंटे के लिए सरगर्मी दर 200r/मिनट थी। फिर, 0.2MPa के दबाव पर नाइट्रोजन दबाव निस्पंदन द्वारा रिएक्टर के नीचे छलनी प्लेट के माध्यम से सीधे ठोस क्रिस्टल प्राप्त किया गया था। फिर, ठोस क्रिस्टल को स्प्रे किया गया और 1 किलोग्राम 25 ठंडे पानी से धोया गया, और कमी की विधि द्वारा 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का गीला वजन 8.2 किलोग्राम था। उच्च क्लोरीन अशुद्धियों के स्थैतिक स्तरीकरण निष्कासन में शामिल शुद्धिकरण विधि, क्रिस्टलीकरण, निस्पंदन और पानी धोने के संचालन को एक बंद बॉडी सिस्टम में किया जा सकता है, काम करने का माहौल अनुकूल है, और अपशिष्ट जल के उत्पादन को काफी कम कर देता है, कोई अपशिष्ट कार्बनिक विलायक और कार्बनिक अपशिष्ट गैस नहीं होती है [0060] इसके अलावा, चूंकि विधि ऐसा करती है कार्बनिक सॉल्वैंट्स का परिचय न दें और शुद्धिकरण प्रक्रिया के दौरान उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटा दें, फोलिक एसिड की गुणवत्ता के लिए कोई गुणवत्ता जोखिम नहीं है, और उदाहरण 2 द्वारा तैयार 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को पानी में घोल दिया जाता है और सीधे उत्पादन में उपयोग किया जाता है। फोलिक एसिड, वजन के हिसाब से फोलिक एसिड की कुल उपज को 4.9% तक बढ़ाता है और 99 की शुद्धता प्राप्त करता है। इस अवतार में कहा गया है कि वर्तमान आविष्कार [0063] की शुद्धि विधि द्वारा तैयार 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को 50 में शुद्ध किया जाता है। -लीटर रिएक्टर के तल पर एक फिल्टर छलनी प्लेट लगी हुई है [0064] सबसे पहले, 1,1 60% की शुद्धता के साथ, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 20 किलोग्राम को प्रतिक्रिया केतली में 40 किलोग्राम पानी के साथ मिलाएं, 15 पर 30 मिनट तक हिलाएं, सरगर्मी दर 100r/मिनट की, पानी जोड़ने की सरगर्मी प्रक्रिया में, 500 मिलीलीटर/मिनट की दर से पानी, और फिर मिश्रण 30 मिनट तक खड़ा रहता है, निचली तेल परत से अलग हो जाता है, उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटा देता है; दूसरे, स्तरीकरण के बाद ऊपरी परत समाधान का तापमान 10 तक कम कर दिया गया था, और 10 घंटे के लिए सरगर्मी दर 100r/मिनट थी। फिर, ठोस क्रिस्टल को 0.2MPa के दबाव पर नाइट्रोजन दबाव निस्पंदन द्वारा रिएक्टर के नीचे छलनी प्लेट के माध्यम से सीधे प्राप्त किया गया था, और फिर स्प्रे किया गया और 1 किलो 5 ठंडे पानी से धोया गया। 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का गीला वजन 6.9 किलोग्राम था, और क्रोमैटोग्राफिक शुद्ध (जीसी) वजन के हिसाब से 98.3% था [0067] इस शुद्धिकरण विधि में शामिल ऑपरेशन, जैसे स्थैतिक स्तरीकरण, उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटाना, क्रिस्टलीकरण , निस्पंदन और पानी की धुलाई, एक बंद निकाय प्रणाली में की जा सकती है, जिसमें एक अनुकूल कार्य वातावरण होता है, और अपशिष्ट जल के उत्पादन को काफी कम कर देता है और अपशिष्ट कार्बनिक विलायक और कार्बनिक अपशिष्ट गैस का उत्पादन नहीं करता है [0068]। इसके अलावा, क्योंकि शुद्धिकरण प्रक्रिया में अशुद्धियों को दूर करने के लिए कार्बनिक विलायक और उच्च क्लोरीन को शामिल किए बिना शुद्धिकरण विधि, फोलिक एसिड की गुणवत्ता पर कोई गुणवत्ता जोखिम नहीं है, और उदाहरण के लिए 1, 1, 3 की 3 तैयारी होगी - क्रॉस- एसीटोन के साथ जुड़ा हुआ, घुलने के लिए पानी, सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया जाता है, समग्र उपज में सुधार करने के लिए फोलिक एसिड बनाता है 5. 3 वजन%, 99 की शुद्धता। 2 वजन% अनुपात 1 के लिए [0070] शुद्ध 1,1, 3- अवतार 1 की विधि के अनुसार ट्राइक्लोरोएसीटोन, चरण (1) को छोड़कर, पानी का उपयोग नहीं किया जाता है, इसके बजाय, कार्बनिक सॉल्वैंट्स का उपयोग किया जाता है। परिणामस्वरूप, तैयार 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को पानी में घोल दिया गया और सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया गया। फोलिक एसिड की कुल उपज वजन के हिसाब से केवल 2% बढ़ी और शुद्धता वजन के हिसाब से 95% थी। इसके अलावा, इस शुद्धिकरण विधि में कार्बनिक सॉल्वैंट्स की शुरूआत के कारण, अनुपात 2 [0072] में फोलिक एसिड [0071] की गुणवत्ता के लिए एक गुणवत्ता जोखिम है। 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को उदाहरण 1 की विधि के अनुसार शुद्ध किया जाता है। अंतर यह है कि चरण (1) में, पानी की मात्रा 50 किलोग्राम है, जिसके परिणामस्वरूप अपशिष्ट जल के उत्पादन में उल्लेखनीय वृद्धि हुई है और 1 की कमी हुई है। 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन क्रिस्टल की उपज को पानी में घोल दिया गया और सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया गया, जिससे कि फोलिक एसिड की कुल उपज केवल वजन के हिसाब से 5.6% बढ़ी और शुद्धता वजन के हिसाब से 99.6% थी [0073 ] 3 के अनुपात के विरुद्ध [0074]। 1,1 को उदाहरण 1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की विधि द्वारा शुद्ध किया गया था, अंतर यह है कि चरण (1) में, उच्च क्लोरीन हेटरोप्लास्टिड को हटाया नहीं जाता है, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की तैयारी के परिणाम में एक बड़ा शामिल है क्लोरीनयुक्त यौगिकों की संख्या, फोलिक एसिड जोखिम की गुणवत्ता [0075] उपरोक्त उदाहरण 1-3 के अनुसार और 1-3 के पैमाने का परिणाम है: शुद्धिकरण विधि में उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को दूर करने के लिए धोने के संचालन के लिए स्तरित क्रिस्टल फिल्टर को खड़ा करना शामिल है जैसे कि सभी लेकिन वायुरोधी प्रणाली में, अनुकूल कार्य वातावरण, और अपशिष्ट जल की घटनाओं में काफी कमी आई, अपशिष्ट गैस, कार्बनिक विलायक और कार्बनिक का उत्पादन नहीं होता है, इसके अलावा, केस 1 को लागू करके 1, 1), 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की तैयारी , पुस्तक 5/6 पृष्ठ 7 सीएन 109516908 ए 7 जल घोल में जोड़ें, जो सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया जाता है, जिससे फोलिक एसिड की कुल उपज वजन के हिसाब से 5% बढ़ जाती है, उपरोक्त वजन के हिसाब से शुद्धता 99.2% है; इसके अलावा, क्योंकि शुद्धिकरण विधि में कार्बनिक विलायक का परिचय नहीं दिया जाता है, इसलिए फोलिक एसिड की गुणवत्ता के लिए कोई गुणवत्ता जोखिम नहीं है। इसके अलावा, शुद्धिकरण विधि पानी को क्रिस्टलीकरण विलायक के रूप में उपयोग करती है, और 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन के शुद्ध जलीय घोल का उपयोग सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में किया जाता है, जिससे दुष्प्रभाव कम हो जाते हैं।

एथेना सीईओ

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