एक ओर, आविष्कार 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की शुद्धिकरण विधि प्रदान करता है, जिसमें विधि में निम्नलिखित चरण शामिल हैं

Chamak:

(1) क्रूड 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन पानी के साथ मिश्रित;

(2) खड़े होने के बाद ऊपरी घोल का पुन: क्रिस्टलीकरण;साथ ही साथ

(3) पुनर्गठित ठोस क्रिस्टल को छानकर पानी से धोया जाता है;

वहीं, स्टेप (1) में उक्त क्रूड 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का वजन अनुपात पानी की मात्रा से 1 है0.1-2)।

अधिमानतः, चरण (1) में, पानी की मात्रा के लिए 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चे उत्पाद का वजन अनुपात 1 हो सकता है:

(0.4-0.6), आगे 1:0.5 के रूप में अनुकूलित;आविष्कार में, उपरोक्त में 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चे उत्पाद और पानी के खुराक को नियंत्रित किया जाता है

उच्च शुद्धता 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की श्रेणी प्राप्त की जा सकती है।

वर्तमान आविष्कार के अनुसार, चरण (1) में, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन कच्चे उत्पाद और पानी को 10-50 ℃ के तापमान पर तैयार किया जा सकता है।

शर्तों के तहत 10-30 मिनट के लिए मिलाएं, और फिर 10-30 मिनट के लिए खड़े रहने दें;अधिमानतः, चरण (1) में, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोप्रोपिल कहा

क्रूड कीटोन को 25-30 मिनट के लिए 30-35 ℃ के तापमान पर पानी के साथ मिलाया गया, और फिर 10-15 मिनट के लिए खड़ा किया गया;वर्तमान आविष्कार में

कच्चे माल के रूप में कच्चे माल के रूप में 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसेटोन का उपयोग करके, प्रतिक्रिया केतली में, पानी के साथ मिश्रित, खड़े होने के बाद एक निश्चित तापमान पर हड़कंप मच गया

प्रदूषण।प्रदूषण के बाद, निचली तेल परत को हटा दिया जाता है, मुख्य रूप से उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटाकर और बाद में उपयोग के लिए ऊपरी समाधान छोड़ दिया जाता है।

आविष्कार के अनुसार, चरण (1) में कच्चे 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को पानी में मिलाया जाता है और हिलाया भी जा सकता है

ऐसी स्थितियाँ, जिनमें सरगर्मी की स्थिति और उपकरण पर कोई विशेष सीमा नहीं है, जब तक कि 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसेटोन मोटे हो सकते हैं

उत्पाद को पानी के साथ समान रूप से मिलाया जा सकता है।अधिमानतः, मिश्रण दर 100-300r / मिनट है।

वर्तमान आविष्कार में, पानी अधिमानतः विआयनीकृत पानी है।

आविष्कार के अनुसार, चरण (2) में, पुनर्संरचना की स्थिति हो सकती है: तापमान 0 से 35 ℃, 0.5 से समय -

10 घंटे, अधिमानतः, पुन: क्रिस्टलीकरण 50-300 RPM की सरगर्मी दर पर किया जाता है;अधिमानतः, रेकनोट

क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया में पानी भी मिलाया जाता है, जिसमें पानी 200-600 मिली/मिनट की दर से डाला जाता है;इन शर्तों के तहत, पुनर्संरचना दक्षता

फल अच्छा होता है।

[0034] इसके अलावा, पुनर्संरचना की स्थितियाँ हैं: 10-15 ℃ का तापमान, 2-3 घंटे का समय, और पुनर्संरचना की स्थिति

क्रिस्टल को 100-200 RPM की दर से हिलाया जाता है और पानी को 300-500 मिली/मिनट की दर से मिलाया जाता है।

इन शर्तों के तहत, पुनर्संरचना प्रभाव बेहतर है।

वर्तमान आविष्कार में, चरण (2) में वर्णित पुनरावर्तन तापमान चरण (1) में 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की तुलना में कम है।

वह तापमान जिस पर उत्पाद को पानी में मिलाया जाता है।

आविष्कार के अनुसार, चरण (3) में, चरण (2) के बाद अभिक्रिया मिश्रण को बंद दबाव द्वारा फ़िल्टर किया जा सकता है, या हो सकता है

रिएक्टर के तल पर छलनी प्लेट के माध्यम से सीधे दबाकर ठोस क्रिस्टल प्राप्त किए जाते हैं।वर्तमान आविष्कार में, हवा और/या नाइट्रोजन को प्राथमिकता दी जाती है

दबाव निस्पंदन, दबाव निस्पंदन के लिए नाइट्रोजन का उपयोग करना बेहतर होता है, और दबाव 0.1-0.2MPa हो सकता है, अधिमानतः 0.12 -

0. 18 एमपीए।

आविष्कार के अनुसार, दबाव छानने के बाद अवक्षेपित क्रिस्टल को पानी से धोया जाता है, जिसमें उक्त पानी को धोया जाता है

कोई विशिष्ट सीमा नहीं है, उदाहरण के लिए, आप 2-25 ℃ के तापमान की स्थिति के तहत 1-2 किलो पानी स्प्रे धोने का चयन कर सकते हैं और स्प्रे कर सकते हैं

कोई विशिष्ट गति सीमा नहीं है।

आविष्कार के अनुसार, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन क्रूड उत्पाद की शुद्धता वजन के हिसाब से 50-65% हो सकती है।

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सीएन 109516908 ए

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दूसरी ओर, वर्तमान आविष्कार एक फोलिक एसिड भी प्रदान करता है जो ऊपर वर्णित किसी भी विधि द्वारा तैयार किया जाता है

फोलिक एसिड तैयार करने के लिए सीधे 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन के जलीय घोल का उपयोग किया जाता है।

आविष्कार की शुद्धि विधि का संचालन, जैसे स्तरीकृत निष्कर्षण, क्रिस्टलीकरण निस्पंदन और इसी तरह, एक बंद प्रणाली में किया जा सकता है

पर्यावरण के अनुकूल, और अपशिष्ट जल की पीढ़ी को बहुत कम करता है, कोई अपशिष्ट कार्बनिक सॉल्वैंट्स और जैविक अपशिष्ट गैस नहीं;इसके अलावा, शुद्धि विधि

कोई कार्बनिक सॉल्वैंट्स पेश नहीं किया जाता है, और शुद्धिकरण प्रक्रिया के दौरान उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटा दिया जाता है, इसलिए फोलिक एसिड की गुणवत्ता के लिए कोई गुणवत्ता जोखिम नहीं है

विधि क्रिस्टलीकरण विलायक के रूप में पानी का उपयोग करती है, और 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसेटोन के शुद्ध जलीय घोल का उपयोग सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन के लिए किया जाता है।

फोलिक एसिड की कुल उपज को वजन से 5% तक बढ़ाया जा सकता है, और शुद्धता वजन से 99.2% से ऊपर है, जो उच्च गुणवत्ता प्राप्त कर सकती है

फोलिक एसिड का।

आविष्कार को नीचे दिए गए अवतारों के माध्यम से विस्तार से वर्णित किया गया है।

[0042] निम्नलिखित अवतार और अनुपात में, जब तक कि अन्यथा निर्दिष्ट न हो, उपयोग की जाने वाली सामग्री वाणिज्यिक खरीद के माध्यम से उपलब्ध है, जब तक कि अन्यथा निर्दिष्ट न हो

उपयोग की जाने वाली विधि इस क्षेत्र में पारंपरिक विधि है।

गैस क्रोमैटोग्राफी मॉडल GC-2014 था, जिसे शिमदज़ु कंपनी से खरीदा गया था।

वर्तमान आविष्कार [0047] की शुद्धिकरण विधि द्वारा तैयार किए गए 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को तल पर फिल्टर चलनी प्लेट से लैस 50 लीटर रिएक्टर में शुद्ध किया जाता है [0048] सबसे पहले, 1,1 की शुद्धता 65 है वजन से%, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 20 किलो और पानी 10 किलो प्रतिक्रिया केतली में 24 मिनट में 12 मिनट के लिए मिश्रित, जहां सरगर्मी दर 200 आर / मिनट है, पानी जोड़ने के लिए सरगर्मी प्रक्रिया में, पानी 300 मिलीलीटर / मिनट की दर से , और फिर मिश्रण 10 मिनट के लिए खड़ा था, निचली तेल परत से अलग, उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटा दें;दूसरे, स्तरित ऊपरी घोल का तापमान 5 से कम किया गया और 100r / मिनट की सरगर्मी दर से 2 घंटे तक हिलाया गया।फिर, 0.1 एमपीए के दबाव में नाइट्रोजन दबाव निस्पंदन द्वारा प्रतिक्रिया केतली के तल पर छलनी प्लेट के माध्यम से सीधे ठोस क्रिस्टल प्राप्त किया गया, और फिर 2 किलो ठंडे पानी से छिड़काव और धोया गया।1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का गीला वजन 9.8 किलोग्राम था, और क्रोमैटोग्राफिक प्योर (जीसी) 96.8 wt% था [0051] इस शुद्धिकरण विधि में शामिल ऑपरेशन, जैसे स्थैतिक स्तरीकरण, उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटाना, क्रिस्टलीकरण, निस्पंदन और पानी की धुलाई, एक बंद निकाय प्रणाली में किया जा सकता है, जो पर्यावरण के अनुकूल है, और अपशिष्ट जल की पीढ़ी को बहुत कम करता है और अपशिष्ट कार्बनिक विलायक और जैविक अपशिष्ट गैस [0052] का उत्पादन नहीं करता है।इसके अलावा, क्योंकि शुद्धिकरण प्रक्रिया में अशुद्धियों को दूर करने के लिए कार्बनिक विलायक, और उच्च क्लोरीन को पेश किए बिना शुद्धिकरण विधि, फोलिक एसिड की गुणवत्ता पर कोई गुणवत्ता जोखिम नहीं है, लेकिन 1, 1, 3 की तैयारी के उदाहरण के कार्यान्वयन से भी - फोलिक एसिड क्रॉस-लिंक्ड एसीटोन पानी के साथ सीधे उत्पादन में उपयोग किया जाता है, फोलिक एसिड समग्र उपज में 5 वजन% सुधार करता है, 99 5 वजन% की शुद्धता उदाहरण 2 [0054] इस अवतार में कहा गया है कि 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन द्वारा तैयार किया गया वर्तमान आविष्कार की शुद्धिकरण विधि [0055] को 50 लीटर रिएक्टर में शुद्ध किया जाता है, जो तल पर एक फिल्टर छलनी प्लेट से लैस होता है [0056] सबसे पहले, 1,1 50% की शुद्धता के साथ, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन 20 किग्रा और पानी 4 किग्रा मिश्रित रिएक्टर में, 45 पर 15 मिनट के लिए सरगर्मी, 300r / मिनट की सरगर्मी दर, सरगर्मी प्रक्रिया में पानी जोड़ने के लिए, 300 मिली / मिनट की दर से पानी, और फिर मिश्रण 15 मिनट तक खड़ा रहा, अलग हो गया कम तेल की परत, उच्च क्लोरीन अशुद्धि को हटा देंतों;दूसरे, स्तरीकरण के बाद ऊपरी परत के घोल का तापमान 20 तक कम हो गया था, और सरगर्मी दर 0.5 घंटे के लिए 200r / मिनट थी।फिर, 0. 2MPa के दबाव में नाइट्रोजन दबाव निस्पंदन द्वारा रिएक्टर के तल पर चलनी प्लेट के माध्यम से सीधे ठोस क्रिस्टल प्राप्त किया गया था।फिर, ठोस क्रिस्टल को 25 किलो ठंडे पानी के 1 किलो के साथ छिड़का और धोया गया, और 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसेटोन का गीला वजन 8.2 किलो कम करने की विधि से उच्च क्लोरीन अशुद्धियों के स्थिर स्तरीकरण हटाने में शामिल शुद्धिकरण विधि, एक बंद निकाय प्रणाली में क्रिस्टलीकरण, निस्पंदन और पानी धोने के संचालन को अंजाम दिया जा सकता है, काम का माहौल अनुकूल है, और अपशिष्ट जल की पीढ़ी को कम करता है, कोई अपशिष्ट कार्बनिक विलायक और जैविक अपशिष्ट गैस [0060] इसके अलावा, चूंकि विधि करता है कार्बनिक सॉल्वैंट्स का परिचय नहीं देता है और शुद्धिकरण प्रक्रिया के दौरान उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटाता है, फोलिक एसिड की गुणवत्ता के लिए कोई गुणवत्ता जोखिम नहीं है, और उदाहरण 2 द्वारा तैयार 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसेटोन पानी में घुल जाता है और सीधे उत्पादन में उपयोग किया जाता है फोलिक एसिड, वजन से फोलिक एसिड की कुल उपज में 4.9% की वृद्धि और 99 की शुद्धता प्राप्त करना इस अवतार में कहा गया है कि टी की शुद्धिकरण विधि द्वारा तैयार 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोनउन्होंने वर्तमान आविष्कार [0063] को 50-लीटर रिएक्टर में शुद्ध किया है, जो नीचे की तरफ एक फिल्टर छलनी प्लेट के साथ लगाया गया है [0064] सबसे पहले, 1,1 60% की शुद्धता के साथ, 3-ट्राइक्लोरोएसेटोन 20 किग्रा प्रतिक्रिया केतली में 40 किग्रा पानी के साथ मिश्रित 15 पर 30 मिनट के लिए सरगर्मी, 100r / मिनट की सरगर्मी दर, सरगर्मी प्रक्रिया में पानी जोड़ने के लिए, 500 मिली / मिनट की दर से पानी, और फिर मिश्रण 30 मिनट तक खड़ा रहा, निचली तेल परत से अलग हो गया , उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटा दें;दूसरे, स्तरीकरण के बाद ऊपरी परत के घोल का तापमान 10 तक कम हो गया, और सरगर्मी दर 10 घंटे के लिए 100r / मिनट थी।फिर, 0.2MPa के दबाव में नाइट्रोजन दबाव निस्पंदन द्वारा रिएक्टर के तल पर छलनी प्लेट के माध्यम से सीधे ठोस क्रिस्टल प्राप्त किया गया था, और फिर 1 किलो 5 ठंडे पानी से छिड़काव और धोया गया।1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन का गीला वजन 6.9 किलोग्राम था, और क्रोमैटोग्राफिक शुद्ध (जीसी) वजन के हिसाब से 98.3% था [0067] इस शुद्धिकरण विधि में शामिल ऑपरेशन, जैसे स्थैतिक स्तरीकरण, उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को हटाना, क्रिस्टलीकरण , निस्पंदन और पानी की धुलाई, एक बंद निकाय प्रणाली में किया जा सकता है, जिसमें एक अनुकूल कार्य वातावरण है, और अपशिष्ट जल की पीढ़ी को बहुत कम करता है और अपशिष्ट कार्बनिक विलायक और जैविक अपशिष्ट गैस [0068] का उत्पादन नहीं करता है।इसके अलावा, क्योंकि शुद्धिकरण प्रक्रिया में अशुद्धियों को दूर करने के लिए कार्बनिक विलायक, और उच्च क्लोरीन को पेश किए बिना शुद्धिकरण विधि, फोलिक एसिड की गुणवत्ता पर कोई गुणवत्ता जोखिम नहीं है, और उदाहरण के लिए 1, 1, 3 - क्रॉस- की 3 तैयारी होगी। एसीटोन से जुड़ा हुआ, घुलने वाला पानी, सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया जाता है, फोलिक एसिड को समग्र उपज में सुधार करने के लिए बनाता है 5. 3 वजन%, 99 की शुद्धता। 2 वजन% अनुपात 1 के लिए [0070] शुद्ध 1,1, 3- अवतार 1 की विधि के अनुसार ट्राइक्लोरोएसीटोन, सिवाय इसके कि चरण (1) में, पानी का उपयोग नहीं किया जाता है, इसके बजाय, कार्बनिक सॉल्वैंट्स का उपयोग किया जाता है।नतीजतन, तैयार 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को पानी में घोलकर सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में इस्तेमाल किया गया।फोलिक एसिड की कुल मात्रा वजन के हिसाब से केवल 2% बढ़ी और शुद्धता वजन के हिसाब से 95% थी।इसके अलावा, इस शुद्धिकरण विधि में कार्बनिक सॉल्वैंट्स की शुरूआत के कारण, अनुपात 2 [0072] में फोलिक एसिड [0071] की गुणवत्ता के लिए एक गुणवत्ता जोखिम है।1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन को उदाहरण 1 की विधि के अनुसार शुद्ध किया जाता है। अंतर यह है कि चरण (1) में पानी की मात्रा 50 किग्रा है, जिसके परिणामस्वरूप अपशिष्ट जल के उत्पादन में उल्लेखनीय वृद्धि होती है और 1 की कमी होती है। 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन क्रिस्टल की उपज को पानी में घोलकर सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया जाता है, जिससे फोलिक एसिड की कुल उपज केवल वजन से 5.6% बढ़ जाती है और शुद्धता वजन के हिसाब से 99.6% हो जाती है [0073 ] 3 [0074] के अनुपात के विरुद्ध।1,1 को उदाहरण 1, 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन की विधि द्वारा शुद्ध किया गया था, अंतर यह है कि चरण (1) में, उच्च क्लोरीन हेटरोप्लास्टिड को हटाया नहीं जाता है, 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसेटोन की तैयारी के परिणाम में एक बड़ा होता है क्लोरीनयुक्त यौगिकों की संख्या, फोलिक एसिड जोखिम की गुणवत्ता [0075] उपरोक्त उदाहरण के अनुसार 1-3 और 1-3 के पैमाने का परिणाम है: शुद्धिकरण विधि में उच्च क्लोरीन अशुद्धियों को धोने के संचालन को दूर करने के लिए स्तरित क्रिस्टल फिल्टर शामिल हैं जैसे सभी लेकिन एयरटाइट सिस्टम में, अनुकूल कामकाजी माहौल, और अपशिष्ट जल की घटनाओं को बहुत कम कर देता है, अपशिष्ट गैस, कार्बनिक विलायक और कार्बनिक का उत्पादन नहीं करता है, इसके अलावा, केस 1 को लागू करके 1, 1 की तैयारी), 3-ट्राइक्लोरोएसीटोन , पुस्तक में 5/6 पृष्ठ 7 CN 109516908 A 7 पानी का घोल, सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में उपयोग किया जाता है, फोलिक एसिड की कुल उपज को वजन से 5% बढ़ा दिया जाता है, ऊपर वजन से शुद्धता 99.2% है;इसके अलावा, क्योंकि शुद्धिकरण विधि कार्बनिक विलायक का परिचय नहीं देती है, फोलिक एसिड की गुणवत्ता के लिए कोई गुणवत्ता जोखिम नहीं है।इसके अलावा, शुद्धिकरण विधि क्रिस्टलीकरण विलायक के रूप में पानी का उपयोग करती है, और 1,1, 3-ट्राइक्लोरोएसेटोन के शुद्ध जलीय घोल का उपयोग सीधे फोलिक एसिड के उत्पादन में किया जाता है, जिससे साइड रिएक्शन कम हो जाते हैं।

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